A. Probenehmen und Zurichten des Probirgutes.

§. 5. Allgemeines. Soll das Resultat des Probirens Vertrauen
verdienen, so muss die kleine Menge Probirgut, von welcher
man zur Probe einwiegt, möglichst genau die Zusammensetzung
der grösseren Menge haben. Die Schwierigkeiten beim Probe-
nehmen steigen im Allgemeinen mit der Grösse und Ungleich-
artigkeit der Masse und können zuweilen so gross sein (z. B.
bei Metalł-, Stein- oder Speisetheile einschliessenden Schlacken,
namentlich Kupferschlacken), dass das Auge des Empirikers ihren
Metallgehalt durch Taxiren richtiger bestimmt, als die Probe auf
trocknem oder nassem Wege angiebt.

Je nachdem das vorliegende Material aus Metallen, Metall-
legirungen, Erzen oder Hüttenproducten in verschiedenem Aggre-
gatzustand besteht, weicht die Art des Probenehmens ab. Letz-
teres geschieht bei Erzen auf Hütten entweder von den Hauf-
werken, nachdem dieselben bereits dem Volumen (z. B. Eisen-
steine) oder dem Gewicht nach (Blei-, Kupfer-, Silbererze) über-
nommen sind oder bei Schliegform der Erze während des posten-
weisen Verwiegens.

§. 6. Probenehmen von Substanzen, welche weder Metalle, noch Me-
Verschiedene
Methoden.talllegirungen sind. Das Verfahren dabei weicht ab, je nachdem
das Material in Stücken oder als Pulver (Schlieg) vorliegt
oder flüssig ist.

I. Probenehmen von Stücken.

1) Bei Haufwerken von ziemlich gleichmässiger Zu-
sammensetzung (z. B. von manchen Eisenerzen) nimmt man

a) von vielen Stellen der Peripherie und auch aus der Mitte,
indem man an verschiedenen Puncten eingräbt, bis zu mehreren
Centnern Probe, zerkleint die Masse durch Zerklopfen, Pochen
oder Walzen gröblich, formirt daraus auf einer reinen Unterlage
einen konischen Haufen, halbirt oder viertheilt denselben, stürzt
nach weiterer Zerkleinerung die Hälfte davon oder 2 entgegenge-
[9]§. 6. Probenehmen von Erzen etc. in Stücken.
setzte Viertel abermals zu einem kegelförmigen Haufen auf und
fährt mit der Zerkleinerung und Verjüngung fort, bis man ein
kleines zum Probiren hinreichendes Quantum, etwa ½—1 Pfd.
(¼—½ Kil.) erhalten hat. Die letzten Zerkleinerungen können
im Mörser oder in Reibschalen vorgenommen werden.

b) Beim Verwägen der Erze wird von jeder Abwage ein
Stück genommen, die von einem Posten gesammelten Stücke in
einem Mörser gröblich zerstossen, zu einem Haufen aufgestürzt
und dieser verjüngt. (Oberharzer Kupferkies.)

c) Von Schlacken und Lechen nimmt man wohl, während
sie der Hüttenprozess erzeugt, von jedem Abhub oder Abstich
ein nahezu gleichgrosses Stück, sammelt die Stücke (z. B. von
einer Schicht oder Tagesarbeit), zerkleinert das Haufwerk und
erzielt daraus durch Verjüngung in vorhinniger Weise das
Probemehl.

In speisehaltigen Lechen findet sich nach Markus¹⁾ das
Silber ungleichmässig vertheilt und nach oben hin mehr con-
centrirt, weshalb es sich empfiehlt, von den gut zerkleinten Lechen
eine grössere Partie (von 50 Ctr. grossen Posten etwa 5 Ctr.) zu
nehmen, diese feinzustampfen und dann zu verjüngen.

2) Bei Haufwerken von ungleichmässiger Zusam-
mensetzung.

a) Haben die Stücke nahe gleiche Korngrösse und sind sie
hinreichend zerkleint, so stürzt man dieselben zu pyramidalen
Haufen mit grosser Basis, von 30—40 Cm. Höhe, auf. Bei un-
gleicher Korngrösse und zu grobem Korn werden die Erze zuvor
unter Poch- oder Walzwerken um so mehr zerkleint und durch
entsprechende Rätter geworfen, je werthvoller sie sind. So werden
z. B. auf den grossen Erzniederlagen zu Swansea in Südwales
Kupfererze und silberfreie Kupfersteine bis Nussgrösse (2 Cm.),
gold- und silberhaltige Erze oder Leche aber bis zu Bohnen-
und Linsengrösse oder selbst zu grobem Pulver zerkleint. Man
legt nun durch den Haufen zwei sich kreuzende, etwa 20—30
Cm. breite Gräben, wodurch 4 Abtheilungen entstehen, nimmt
von jeder Abtheilung an den vom Graben begrenzten 4 Enden
eine Schaufel voll von unten bis oben hin heraus, wirft alle
16 Proben zusammen, zerkleinert dieselben weiter, formirt daraus
einen neuen Haufen, den man in 4 Theile theilt, nimmt davon
die zwei gegeneinander überliegenden Theile weg, vermengt die
[10]Mechanische Operationen.
beiden zurückbleibenden abermals, formirt daraus einen neuen
Haufen und fährt mit dessen Verjüngung in angegebener Weise
fort. Bei diesem in Swansea¹⁾ üblichen Verfahren theilt man
Erzhaufen unter 100 Ton. Gewicht (à 20 Ctr.) nur in 4 Theile,
grössere aber in mehr, desgleichen werthvollere Producte (Kupfer-
stein) in 6 und mehr Abschnitte, wenn die Haufen nicht zu klein
sind. Je ungleichmässiger die Metalle, z. B. gediegen Silber
oder Gold, in den Erzstücken vertheilt sind, um so grössere
Quantitäten (bis 40—60 Ctr.) Probe müssen von dem vorliegenden
Haufwerk genommen werden.

b) Hat man Gründe, Erze von ungleicher Korngrösse nicht
in vorhinniger Weise auf ein gleiches Korn zu bringen, so legt
man durch den Mittelpunct des Haufens zwei sich kreuzende
Schräme, formirt aus dem Genommenen abermals einen flachen
Haufen, nimmt in derselben Weise Probe durch Kreuzung und
wiederholt dies so lange, bis man etwa 1—1½ Ctr. Probirgut
erhalten hat. Dieses wird dann in einem Mörser zerkleinert,
wieder zu einem flachen Haufen ausgebreitet und, indem man
zuletzt mit einem Löffel die Kreuzung vornimmt, durch Ver-
jüngung die erforderliche Probemenge genommen, welche man
dann fürs Probiren weiter zerkleint. Bei grossen Haufen legt
man mehrere sich kreuzende Canäle durch den Haufen (Ver-
fahren für ausländische Erze zur Andreasberger Hütte im Ober-
harz). — Man theilt auch wohl das aus den Gräben Genommene
und zu einem langen oblongen Haufen Aufgestürzte in 20—30
Abtheilungen, nimmt von jeder eine Schaufel voll weg, zer-
kleinert die Masse, formirt daraus einen neuen Haufen nach vor-
heriger sorgfältiger Mengung, nimmt wieder Probe von vielen
Puncten u. s. f.²⁾.

c) Mohr³⁾ empfiehlt, bei grobem ungleichmässigen Korn
der Stücke zwei sich kreuzende Gräben zu legen, jedesmal
die 5. oder 6. Schaufel voll Erz etc. zur Seite zu stürzen, die
gröberen Stücke des zur Seite Gelegten (Eisenstein, Braunstein)
mit einem Hammer zu hühnereigrossen Stücken zu zerschlagen,
daraus einen Haufen zu formiren und diesen in vorhinniger Weise
bis auf einige Loth Substanz zu verjüngen. Man zerkleinert
vor der jedesmaligen neuen Verjüngung die Substanz allmälig
[11]§. 6. Probenehmen von Schliegen.
mit dem Hammer zu Wallnuss- und Haselnussgrösse, dann im
Mörser zu Hirsekorngrösse und endlich in einer Reibschale zu
Pulver.

d) Von Brennmaterialien, wenn sie sich nicht pulvern
lassen, nimmt man die nöthige Menge mit einer Raspel ab oder
verwendet sie in Gestalt sehr feiner Sägespäne, z. B. bei der
Berthier’schen Probe auf den absoluten Wärmeffect.

II. Probenehmen von Schliegen.Schliegproben

Für Schliege wendet man nachstehende Methoden an:

1) Beim Abwiegen der Schliege nimmt man mittelst eines
Löffels entweder von jedem einzelnen Troge, der in das Wäge-
gefäss gestürzt wird, eine Probe oder eine solche von jeder ein-
zelnen Abwage (gewöhnlich 1 oder 2 Centner), indem man aus
3 verschiedenen Höhen des auf der Wagschale stehenden Ge-
fässes (Kübel) einen Löffel voll Probemehl herausholt (Löffel-
probe). Sämmtliche in einem Gefäss (Trog, Fässchen etc.) ge-
sammelten Proben von einem Posten, dessen Grösse auf den
verschiedenen Hüttenwerken normirt zu sein pflegt, werden auf
der Probentafel gemengt und der daraus formirte Haufen ver-
jüngt (z. B. auf 6—8 Pfd.) oder das ganze Probirgut weiter zu-
gerichtet.

Dieses Verfahren ist auf den Oberharzer Hütten¹⁾
üblich und zwar werden die Oberharzer Bleiglanzschliege cent-
nerweise verwogen, die aus dem Kübel genommenen Proben
von einem Doppelrost (72 Ctr.) zusammen gemengt und daraus
eine Probe formirt. Das Verwiegen der auf Andreasberger
Hütte verschmolzenen fremdländischen Silbererze geschieht eben-
falls centnerweise, man nimmt von jedem Centner 3 mal Löffel-
probe und vereinigt die Proben von einem Posten [höchstens
59 Zollctr. ²⁾]. Es geschieht das Auswägen des Schmelzgutes bei
einem Silbergehalt im Centner

• von 1 bis incl. 50 Quint (Pfdthl.) bis auf 10 Pfd.
• über 50 „ „ 500 „ . . . . . . 1 „
• „ 500 „ „ 500 „ . . . . . . 0,1 „
• „ 5000 „ „ . . . . . . . . . . 0,02 „

2) Zu Freiberg³⁾ werden jedesmal 2 Zollctr. Schlieg bis
[12]Mechanische Operationen.
auf dieselben Gewichtsunterabtheilungen, wie zu St. Andreas-
berger Hütte, verwogen (auch silberleere Blei- und Kupfererze
bis auf 10 Pfd.), von jeder Abwage mittelst eines gestielten halben
hohlen Cylinders von Eisenblech aus der Mitte heraus ein kleiner
Theil von ¼—½ Pfd. herausgehoben, die von einer Post (höch-
stens 45 Ctr.) so genommenen Proben vermengt und weiter zu-
gerichtet. Die zur Verwägung kommenden Schliege müssen sorg-
fältig gemengt und so fein sein, dass beim Absieben durch ein
Sieb mit 24 Maschen pro Linearzoll (10 Maschen pro Cm.) nicht
über 15% Gröbe zurückbleibt. Arme trocken gepochte Dürrerze
mit weniger als 10 Pfdthl. Silber im Centner dürfen gröblicher
zerkleint angeliefert werden.

III. Probenehmen von feurig-flüssigen Producten.

Von Lechen, wenn sie noch flüssig sind, wird wohl da-
durch Probe genommen, dass man

1) nach jedem Abstechen etwas ausschöpft und ansammelt,
um es später zusammen zu schmelzen und zu granuliren oder
gemengt zu zerkleinern und zu verjüngen;

2) das trockne, ein wenig abgewärmte Stecheisen in den noch
im Schmelzherde befindlichen und von Schlacke auf kurze Zeit
entblössten Lech, z. B. Kupferstein, einhält, wobei sich an er-
sterem eine dünne Lage Stein ansetzt, die man nach dem Er-
kalten abschlägt. Dieses Verfahren ist jedoch nicht sehr genau
und es kann aus bleihaltigen Lechen durch das Stecheisen me-
tallisches Blei abgeschieden werden.

§. 7. Probenehmen von Substanzen, welche Metalle oder Metallle-
[...]ngleiche Zu-
immensetz. d.
Legirungen.girungen sind. Die Metalle verbinden sich in gewissen Verhält-
nissen chemisch, aber diese Verbindungen sind in dem Ueber-
schusse eines der anwesenden Metalle ungleichmässig vertheilt,
so dass Barren oder Scheiben von solchen Legirungen an der
Ober- und Unterfläche, an den Seiten und in der Mitte eine
variable Zusammensetzung haben können. ¹⁾ Erfahrungsmässig
zeigen Legirungen von Kupfer und Silber an den Kanten einen
geringeren Feingehalt, als in der Mitte; nach Karmarsch kann
der Gehalt gegossener Stücke an verschiedenen Stellen um 2—
15 Tausendstel variiren und nur bei einer Legirung mit 719 Taus.
Feinsilber findet diese Erscheinung nicht statt. Mischungen von
Gold und Silber sind gleichmässiger. Im Werkblei concentrirt
[13]§. 7. Probenehmen von Metallen und Legirungen.
sich der Silbergehalt an den zunächst abgekühlten Stellen am
stärksten, nämlich oben; der niedrigste Gehalt zeigt sich in der
Mitte und nimmt nach dem Rande hin zu. Beim Blicksilber
pflegt die Unterseite ärmer an Silber und reicher an Blei zu
sein als die Oberseite, und der Rand reicher als die Mitte; auch
findet sich in unreinerem Blei nach oben hin ein grösserer Antimon-
und Kupfergehalt, als unten. Bei (Oberharzer) Brandsilber
ist die Oberprobe gegen die Unterprobe um etwa 3—4 Tausendthle.
reicher. Eine Schöpf- und Granalienprobe giebt 997—998 Taus.
Feingehalt. Ein Goldgehalt im Silber zieht sich mehr nach unten.
Wegen dieses Verhaltens gestattet man in Münzen bei gold-
reichen Legirungen ein Remedium von 2/1000, bei silberreichen
von 3/1000, z. B. bei den Legirungen von 1 Thl. Kupfer mit 9
Thln. Gold oder Silber.

In Bezug auf dieses Verhalten haben die nachstehenden
Methoden des Probenehmens einen verschiedenen Werth:

1) Aushiebprobe. Mittelst eines Hohlmeissels wird vonAushiebprobe
der gereinigten Ober- und Unterfläche, zuweilen auch vom Rande
des zu untersuchenden Stücks (Barren, Zain, Planche, König,
Scheibe etc.) ein Aushieb gemacht — wobei man unganze Stellen
vermeidet, welche Schmutz enthalten können, desgleichen oxydirte
Krusten —, jedes Probestück auf einem polirten Ambos zu dünnen
Blättchen ausgeplattet, wenn es dabei nicht in kleine Stücke
zerfällt (manches Schwarzkupfer), und die erforderliche Menge
Probirgut davon mit der Schere in kleinen Schnitzeln abge-
schnitten. Man probirt gewöhnlich Ober- und Unterprobe für
sich und wiegt die erhaltenen Könige zusammen aus. Wo mehr
Probestücke, z. B auch von den Seiten vorliegen, schmilzt man
sie sämmtlich, damit sie sich nicht verändern, in einem Graphittiegel
unter einer Decke von Kohlenstaub zusammen, giesst das Flüssige
zu einem Zain, lamellirt und probirt diesen.

Dieses Verfahren, z. B. bei Barrensilber und Barrengold
in Anwendung, giebt nur dann zufriedenstellende Resultate,
wenn die Legirung eine ziemlich gleichmässige Zusammensetzung
hat; sonst wird sie fehlerhaft, weil man kein Probegut aus der
Mitte erhält. Bei Brandsilber verschafft man sich die Oberprobe
wohl dadurch, dass man in die Oberfläche des auf dem Teste fein-
gewordenen noch flüssigen Silbers eine gekrümmte Zangenspitze
eintaucht, an welcher sich Silber ansetzt (Tupfprobe). Die
[14]Mechanische Operationen.
Unterprobe wird durch Aushieb aus dem erkalteten Brandstück
genommen.

b) Bohrprobe. Mittelst eines, nöthigenfalls durch eine
Hebelvorrichtung angedrückten Bohrers durchbohrt man den
Zain etc. an mehreren Stellen des Randes und in der Mitte von
oben nach unten, mengt und probirt die Bohrspäne. Auch
schmilzt man dieselben, z. B. von Blei, wohl unter Kohlenstaub
zusammen, giesst das Geschmolzene auf eine blanke Eisenplatte
zu dünnen Streifen und zerschneidet diese mit der Schere.
Obgleich besser als die vorige Methode des Probenehmens, giebt
diese, weil man die Bohrspäne nicht innig vermengen kann,
auch keinen ganz richtigen Durchschnitt, wegen ihres bedeu-
denten Volums lassen die Bohrspäne, z. B. bei Silberproben, auf
der Kapelle leicht mechanische Verluste zu und bei dicken
Planchen erfolgen zu viel Bohrspäne, deren Gewicht, was die
Rechnung stört, oft von dem momentan zu verrechnenden Ge-
wicht des Silbers abgeht. Auch werden die Zaine unansehn-
lich. Dieses Verfahren ist weniger für edle Metalle, als für
minder werthvolle in Anwendung (Schwarzkupfer, Werkblei-
scheiben etc.).

c) Spanprobe. Ein polirter trockner Eisenstab wird in
das flüssige Metall, meist Kupfer, eingetaucht, die sich daran
ansetzende Kruste abgeschlagen und lamellirt. Man erhält ge-
wöhnlich einen zu niedrigen Gehalt.

d) Schöpfprobe. Diese giebt bei passender Ausführung
die richtigsten Resultate, lässt sich aber nur anwenden für Le-
girungen, welche sich beim Umschmelzen für sich (Legirungen
von edlen Metallen oder solchen mit Kupfer) oder unter einer
Kohlenstaubdecke (Werkblei) nicht verändern. Man schmilzt
die Legirung, z. B. Brandstücke, für sich oder mit Kohlenstaub
in einem hessischen oder Graphittiegel im Windofen (Taf. VIII.
Fig. 151—154) unter Nachsetzen recht dünnflüssig ein, rührt
die Masse mit einem Eisenstab oder Löffel gut durch und holt
mittelst des lehmüberzogenen, wohl an einem rechtwinklig gebo-
genen Arm befindlichen angewärmten Eisenlöffels oder eines mit
der Zange gefassten kleinen Tiegels eine Probe vom Grund auf
heraus. Diese wird entweder:

α) granulirt (Granalienprobe), wenn die Substanz vom
Wasser nicht verändert wird, indem man sie in dünnem Strahl
in ein Gefäss (kupfernen Kessel) mit Wasser giesst, welches durch
einen Besen in rotirende Bewegung versetzt wird. Damit keine
[15]§. 8. Zurichten des Probirgutes.
hohlen, Wasser einschliessenden Granalien entstehen, darf das
Wasser nicht zu kalt sein und zu stark gerührt werden; man
unterlässt letzteres wohl ganz und giesst das Flüssige einfacher
gleich durch den Reiserbesen. Die Granalien werden unter Zu-
rücklassung der Stücke über Linsengrösse in einer kupfernen
Schale gut getrocknet und etwa 5 Gramm davon in Rübsamen-
bis Linsengrösse zur Probirung abgewogen. Sollte man in grö-
beren Granalien einen mechanisch eingeschlossenen Wasserge-
halt vermuthen, so müsste man dieselben ausplatten, nochmals
trocknen und in feine Streifen zerschneiden.

β) auf eine blanke Eisenplatte zu dünnen Streifen gegossen
(Blei), welche man zerschneidet. Beim Eingiessen des Bleies in
Formen würden sich beim Erkalten des Zains verschiedene Le-
girungen absondern und derselbe eine ungleiche Zusammensetzung
erhalten. Man kann auch das flüssige Blei gleich aus dem Stech-
herd, nach vorherigem guten Umrühren, in kleine Formen z. B.
Ansiedescherben füllen, die erhaltenen Zaine von einer Schicht
etc. unter Kohlenstaub umschmelzen und das Flüssige auf eine
Eisenplatte ausgiessen.

Markus¹⁾ empfiehlt, von dem flüssigen Blei im Stechherde
beim Ausschöpfen aus jedem Löffel abwechselnd oben, mitten
und unten eine kleine, immer gleiche Menge Probe zu nehmen
und in einen Einguss zu giessen. Die Zaine werden umge-
schmolzen, das Flüssige umgerührt, mittelst eines thonüberzo-
genen Löffels eine Durchschnittsschöpfprobe genommen und der
Rest des geschmolzenen Bleies auf einer Granulirtafel zerkleint.
Die gewogene Schöpfprobe wird ganz abgetrieben und zur Con-
trole von der Granulirprobe, je nach dem Silbergehalt des Bleies,
4 20 Probircentner à 5 Gramm abgetrieben. Bei angestellten
Versuchen differirten Schöpf- und Granalienprobe wenig, Aus-
hiebproben aber bedeutend.

§. 8. Zurichten des Probirgutes. Die Zurichtung des von Legi-Verfahren.
rungen genommenen Probirgutes durch Ausplatten und Zerschnei-
den der Blättchen, Granuliren etc. ist bereits im vorigen §. er-
wähnt; das pulverförmige Probirgut von Substanzen, die keine
Legirungen sind, — in Holztrögen oder wenn das Probegut
nass ist, besser in Gefässen von Metallblech aufbewahrt und
darin nochmals gut unter einander gemengt — kann behuf seiner
Zurichtung nachstehende Operationen erfordern:

1) Bestimmung des Nässegehaltes (Nässprobe). Man
nimmt Probirgut aus der Mitte des Gefässes vom Boden weg herauf
— weil das Wasser sich nach unten zieht und das Material ober-
flächlich trockner wird —, wiegt dasselbe nach einem gewöhn-
lich dem Landesgewicht analog eingetheilten, aber verjüngten
Probirgewicht, Nässprobirgewicht (§. 48), so viel Centner im
Kleinen ein, als das Gewicht der Post beträgt, thut die Masse
in eine etwa 28 Cm. lange, 22 Cm. breite und 6 Cm. tiefe Kupfer-
oder Eisenpfanne mit Stiel und erwärmt dieselbe auf einem
Ofen unter öfterem vorsichtigen Umrühren mit einem Eisenspatel
bei einer nicht viel über 100°C. gehenden Temperatur so lange,
bis das Pulver stäubt, eine darüber gehaltene kalte Glasplatte
nicht mehr beschlägt und zwei nach einander vorgenommene
Wägungen gleiche Resultate geben. Die Temperatur darf nicht
so hoch gesteigert werden, dass Wasserdämpfe lebhaft entweichen,
eingeschlossene organische Substanzen verkohlen oder ausser
hygroskopischem Wasser sich andere Substanzen (Quecksilber,
Schwefel, Arsen etc.) verflüchtigen. Man stellt deshalb die Trocken-
pfanne sicherer, statt direct auf den eisernen Ofen, auf ein einige
Zoll darüber aus Drahtgeflecht gebildetes Trockengestell und
legt ein Stückchen Papier in die Pfanne, welches sich nicht bräunen
darf. Auch findet das Trocknen wohl in einer Kupferschale
direct über einem gelinden Kohlenfeuer statt (Przibram).

Das Auswägen geschieht auf den Oberharzer Hütten
z. B. bis auf 0,1 Ctr., auf den Freiberger Hütten bis auf
0,5 Pfund, zu Przibram bis auf ¼ Pfd., der Nässegehalt wird
in die Probenzettel (S. 7) eingetragen.

2) Trocknen des Probirgutes. Dasselbe geschieht in
grösseren Mengen ähnlich wie bei der Nässprobe; geringere Quan-
titäten werden auf einem Uhrglase oder in einer Prozellanschale
im Wasserbade (Taf. IV. Fig. 56, 57) bei 100°C. getrocknet.
Reicht diese Temperatur nicht aus, so bedient man sich zur Er-
zielung höherer Temperaturen (bis 120° und mehr) eines Luft-
bades (Taf. IV. Fig. 58). Auch kann man das die Substanz
enthaltende Porzellangefäss direct auf dem Sandbad oder in einem
Stubenofen erwärmen und zur Beobachtung der Temperatur in
ein daneben gestelltes, mit Messing- oder Kupferfeile gefülltes
Messingschälchen an einem Stativ ein Thermometer so einsenken,
dass dasselbe den Boden berührt. Zur gleichzeitigen Trocknung
mehrerer Proben lässt sich eine Trockenscheibe (§. 50,2.)
anwenden.

Genügt eine Trockentemperatur überall nicht und bedarfs
einer Glühung, so geschieht dieselbe entweder in einem be-
deckten Prozellantiegel oder in einem mit einem Ansiede-
scherben (Taf. VI. Fig. 75) bedeckten Bleischerben (Taf. VI.
Fig. 93) im Muffelofen.

Bevor man die bei höherer Temperatur getrockneten oderGlühen.
geglühten Substanzen wiegt, lässt man sie in einem Exsiccator
(§. 50, 6) erkalten, bei sehr hygroskopischen Substanzen (z. B.
manchen Brennmaterialien) am besten zwischen zwei mit einer
messingenen Klammer zusammengehaltenen Uhrgläsern (Taf. VII.
Fig. 150).

3) Feinreiben und Sieben des Probirgutes. VonFeinreiben.
dem Probirgute wird eine hinreichende Menge (bis mehrere Pfund)
sorgfältig getrocknet (S. 16) und unter thunlichster Vermeidung
des Stäubens in einem bedeckten Mörser gestossen oder in einer
gusseisernen Reibschale (Taf. VI. Fig. 116, 117) (seltener in einer
bronzenen) so fein gerieben, dass bei weniger werthvollen Erzen
(Blei-, Kupfer-, Zinnerzen etc.) Alles durch ein TrommelsiebSieben.
oder ein gewöhnliches Messingdraht- oder Haarsieb mit etwa
14—20 Löchern pro Cm., dagegen bei werthvolleren Erzen (Silber-,
Golderzen etc.) durch ein Seide- oder Messingdrahtsieb mit
72—80 Löchern pro Linearzoll¹⁾ oder 28—32 Löchern pro Cm. hin-
durchgeht. Zur Vermeidung des Stäubens muss das Sieb mit einem
Deckel oder mit Papier bedeckt werden, auch setzt man das
Sieb wohl in einen geschlossenen Untersatz (Kapsel) mit Leder-
boden. Das Siebfeine wird in der Reibschale oder auf Glanz-
papier gut durcheinander gemengt, noch ein paarmal durch ein
gröberes Probesieb gelassen und dann in hölzernen Büchsen,
Blechbüchsen, Glasflaschen, in Papier- oder Leinwandpäckchen
etc. den Probirern übergeben.

Sollten bei sehr harten Körpern Gusseisentheilchen inFeinreiben
harter Körper.
bedenklicher Menge mit abgerieben sein, so müssen diese
mittelst eines Magnetes aus dem Pulver grösstentheils ausgezogen
werden; bei vollständigem Ausziehen bleibt an den kleinsten
Theilen leicht Erzpulver hängen. Nöthigenfalls müssen zum Zer-
kleinen sehr harter Körper Reibschalen von Stahl, Achat,
Kerl, Probirkunst. 2
[18]Mechanische Operationen.
Porphyr oder Feuerstein oder zur vorläufigen gröblichen Zer-
kleinerung ein Stahlmörser (Taf. VI. Fig. 118) angewandt werden.

Kommen in Erzen neben spröden Substanzen geschmeidige
vor (z. B. in Silbererzen gediegen Silber, Glaserz etc.), welche
sich ausfletschen und nach dem ersten Aufreiben theilweise auf
dem Siebe zurückbleiben, so reibt man die zurückgebliebenen
Theile so lange mit neuen Quantitäten von dem schon durch
das Sieb gegangenen Erze etc. in der Reibschale, bis sie eben-
falls durch das Sieb gehen. Lässt sich dies nur mit einem grossen
Zeitaufwand und mit der Gefahr, dass abgeriebene Theile von
der eisernen Reibschale in bemerklicher Menge ins Probir-
gut gelangen, erreichen, so verringert man den Rückstand we-
nigstens so weit, dass derselbe auf einmal angesotten werden
kann. Siebgröbe und Siebfeines sind dann, nachdem nöthigen-
falls Eisentheile mit einem Magnet ausgezogen, zu wägen, in
beiden der Metallgehalt separat zu bestimmen und aus beiden
der Durchschnittsgehalt zu berechnen.

Sternberger¹⁾ empfiehlt, was aber zu weniger genauen Resultaten führt,
in solchem Falle das Probirgut durch ein gröberes Sieb zu schlagen, wobei
ein Theil der geschmeidigen Substanzen schon zurückbleibt, das Siebfeine
auf ein feineres Sieb zu bringen, wobei abermals geschmeidige Gröbe erfolgt,
und so das Siebfeine noch wiederholt durch immer feiner werdende Siebe
zu treiben, dann sämmtliche geschmeidige Gröbe zu sammeln, diese sowie
auch das Siebfeine zu wägen und aus beiden den Metallgehalt für sich zu
bestimmen.

4) Schlämmen oder Sichern des Probirgutes. Zur
Entfernung von das auszubringende Metall sonst verunreinigen-
den Substanzen (gerösteter Zinnstein), bei metallarmen Geschicken
zur Entfernung der specifisch leichteren erdigen Bestandtheile
(Zinnzwitter, Golderze), zur bessern Erkennung von auf das zu
wählende Probirverfahren etc. influirenden metallischen Bei-
mengungen (Ansiedeprobe für Silbererze), zur Erzielung eines
gleichmässigen Kornes (Smalteproben) u. s. w. nimmt man zu-
weilen ein Schlämmen des Probirgutes in nachstehender Weise
vor:

a) Man rührt die Substanz in einem Glascylinder mittelst
eines Rührstabes im Wasser auf, lässt die Flüssigkeit etwa 1 Mi-
nute in Ruhe, decantirt in ein Glasgefäss, giesst das Decantirte
nach einiger Zeit wieder ab und kann auf diese Weise in
den Absätzen aus der decantirten Trübe verschiedene Korn-
[19]§. 9. Einwägen des Probirgutes.
grössen erzielen (Smalteproben), insofern man die Trübe als
unnutzbar überall nicht weggiesst. Durch wiederholtes Aufrühren
des nöthigenfalls noch weiter zerkleinten Rückstandes im ersten
Cylinder lassen sich die feinern und specifisch leichteren Theile
zumeist entfernen.

b) Man thut die Substanz, z. B. Zinnstein, auf das obere breiteim Sichertrog
Ende eines sich nach unten verjüngenden muldenförmigen Sicher-
troges (Taf. VI. Fig. 120) von etwa 0,43 M. Länge, 0,10 M.
oberer und 0,05 M. unterer Breite und 0,03 M. Vertiefung (für
Golderze hat der Trog wohl noch geringere Längen- und Breiten-
dimensionen, Fig. 121), rührt das Pulver mit Wasser an und leitet aus
einem Hahn ununterbrochen Wasser in dünnem Strahle zu. Da-
bei fasst man das schmale Ende des Troges mit der linken Hand,
neigt den Trog etwas nach dem breiteren Ende, giebt mit der
rechten Hand an letzteres einen Stoss und hebt dieses gleich-
zeitig etwas, wo dann die leichteren Theile wie auf einem Stoss-
herd weggeschwemmt werden. Man wiederholt diese Procedur
(Neigen des breiten Endes, Daranklopfen und Heben desselben)
so oft, bis die Probesubstanz hinreichend gereinigt ist (Sächsische
Zinnerze).

c) Auch geschieht das Sichern wohl in einer eisernen mul-in d. Schaufe
denförmig vertieften Schaufel von 0,4 M. Länge und gleicher
Breite, indem man in derselben zum Probirgut Wasser giebt und
der Schaufel eine zweifache Bewegung ertheilt, eine rotirende
zum Abschlämmen der leichtern Theile und eine von oben nach
unten und von vorn nach hinten gehende, um die schwereren
Theile von den zurückbleibenden leichteren noch auf dem Troge
an verschiedenen Stellen anzusammeln (Cornische Zinnerz-
Sicherprobe).

B. Einwägen des Probirgutes.

§. 9. Allgemeines. Von einem richtigen Wägen hängt dieRegeln beim
Wägen.
Richtigkeit des Resultates der Probe wesentlich ab. Als allge-
meine Regeln beim Wägen gelten unter der Voraussetzung der
Richtigkeit der Wage (§. 47) folgende: die Substanz darf nicht
warm oder heiss gewogen werden, weil sie sonst zu leicht wiegt,
indem eine die Wagschale hebende Luftströmung entsteht und
der hygroskopische Zustand der Substanz variirt; der Körper
darf aus einem kälteren Raum nicht in einen wärmeren gebracht
werden, weil er sonst wegen Aufnahme niedergeschlagenen hy-
2*
[20]Mechanische Operationen.
groskopischen Wassers schwerer erscheint; beim Einwägen legt
man die Gewichte auf die linke, beim Auswägen auf die rechte
Wagschale und verfährt beim Auflegen der Gewichte streng
systematisch, so dass das zu ermittelnde Gewicht in immer engere
Grenzen gebracht wird. Beim Aufbringen und Abnehmen von
Gewichten oder Probirgut muss die Wage meist arretirt sein.
Das Abwägen der Substanz geschieht in passenden Schälchen,
bei voluminöseren Stoffen auch wohl in Schiffchen von dünnem
Messingblech (Taf. VI. Fig. 113) oder Porzellan (Taf. VI. Fig. 114)

Die Menge der abzuwägenden Substanz richtet sich nach
deren Beschaffenheit und Reichhaltigkeit. Je mehr Substanz
man verwendet, um so genauer fallen die Resultate aus, doch
setzen die Grösse der Probirgefässe und die in den Probiröfen
zu erzielenden Temperaturen hierbei häufig eine Grenze.

Das Verfahren beim Einwägen selbst ändert sich, je nach-
dem die Probesubstanz in Pulverform oder in Streifen vorhan-
den ist.

1) Beim Einwägen pulverförmiger Substanzen wird das
gehörig zugerichtete Probemehl auf Glanzpapier aus der Proben-
büchse etc. zu einem Haufen aufgestürzt, dieser mit dem Proben-
löffel in spiralförmigen Windungen ausgebreitet, dann nach der
Mitte hin wieder in radialen Streifen zusammengezogen und aus
dem neu entstandenen Haufen von unten nach oben herauf der
Probenlöffel gefüllt. Bei auf die linke Wagschale gelegtem
Gewichte zieht man die Wage etwas auf, so dass sich die rechte
Wagschale ein wenig hebt und lässt nun aus dem Probelöffel
durch leises Klopfen an dessen Stiel vorsichtig so viel Probemehl
in das auf der Wagschale stehende Schälchen gelangen, bis die-
selbe eben beginnt sich zu neigen. Sodann arretirt man die
Wage, nimmt etwas Probemehl wieder aus der Schale, zieht
auf und lässt nun mit grösster Vorsicht aus dem Löffel wieder
soviel Mehl zulaufen, dass die Wage bei hinreichender Geübtheit
des Probirers im Gleichgewicht bleibt, wenn sie wieder arretirt
und aufgezogen ist. Wenn dieses noch nicht der Fall, so muss
dieses Manipuliren bis zu eintretendem Gleichgewicht fortgesetzt
werden. Dann wird der Inhalt des mit einem Stiel versehenen
oder mit einer Pineette gefassten Schälchens in die Mengkapsel,
das Probirgefäss etc. entleert.

Müssen grössere Mengen Substanz abgewogen werden, so
geschieht dies in einem auf einer grössern Wage mit Kornblei
tarirten Uhrglase, z. B. bei Salpeterproben.

Getrocknete hygroskopische Substanzen, z. B. Braun-
stein, thut man noch heiss in 12—14 Cm. lange und 8—10
Mm. weite unten zugeschmolzene Glasröhren, verkorkt diese,
lässt erkalten, wägt die Röhre nebst Inhalt, schüttet eine ent-
sprechende Menge Probirgut ins Probirgefäss, wägt das Röhrchen
wieder und erfährt aus der Differenz die angewandte Menge
Probirgut; auch kann das Probirgut im Exsiccator (S. 17) er-
kaltet sein.

2) Beim Einwägen von in dünnen Streifen vorhandenenMetall-
streifen.
Metallen und Legirungen zerschneidet man dieselben mit
der Schere über einer Kupferschale

a) in kleinere Stückchen, bringt dieselben in das Wagschälchen
und bewirkt das Einstehen der Wage durch Hinzuthun oder Weg-
nehmen kleiner Splitterchen. Dieses Verfahren erfordert viel
Geduld, wenn z. B. wie bei den Gay-Lussac’schen Silberproben
auf 1/10—1/20 Milligr. genau gewogen werden soll, die Silber-
splitterchen können im Hals der Probirflasche oder in dem Trichter,
durch welchen sie in dieselbe gebracht werden, anhaften und
man kann ihre Reinheit weniger gut beobachten. Folgendes
Verfahren ist bei Silber- und Goldlegirungen vorzuziehen:

b) Der auf der Oberfläche rein abgekratzte, mit den Fingern
nicht mehr zu berührende Streifen wird zu 2—3 Stückchen von
dem ungefähr zu erzielenden Gewichte geschnitten und diese
auf die Wage gebracht. Sind sie zu leicht, so ersetzt man eins
der Stücke durch ein schwereres, sind sie zu schwer, so kneipt
man mit einer Metallschere etwas ab, so dass man aber ein
noch etwas reichliches Gewicht erhält. Sodann streicht man ein
mit der Zange gefasstes Stück über eine Feile, klopft zum Ab-
schütteln der Metallfeilspäne an die Zange, wägt wieder und
wiederholt dies nöthigenfalls so oft, bis die Legirung noch um
ein Minimum zu schwer ist, welches durch Abreiben eines Stück-
chens auf einem mattgeschliffenen Kieselschiefer beseitigt wird.
Da durch das Feilen die Stücke warm werden, so wechselt man
mit dem Streichen derselben auf der Feile ab und nimmt das
Resultat der Wägung dann erst als richtig an, wenn die Wage
mindestens zwei Minuten lang im Gleichgewicht geblieben ist.

C. Beschicken des Probirgutes.

§. 10. Allgemeines. Das Beschicken, das Vermengen desVerfahren.
Probirgutes mit Zuschlägen, welche eine reducirende, oxydirende,
[22]Mechanische Operationen.
solvirende, präcipitirende oder concentrirende Wirkung ausüben
sollen, geschieht entweder direct im Probirgefäss (z. B. bei An-
siedeproben) oder man mengt die Substanzen mit einem Spatel
vorher in einer blanken kupfernen Mengkapsel (Taf. VI. Fig. 126)
innig zusammen und entleert das Gemenge durch deren Schnabel in
das Probirgefäss, oder man mengt die Substanzen in einer Reib-
schale von Gusseisen, Messing, Porzellan oder Serpentin, je nach
deren Härte, reibt sie dann noch mit dem Pistill innig zusam-
men, um die Reaction zu begünstigen, und thut sie behuf be-
quemeren Entleerens der Masse ins Probirgefäss zuvor in eine
Mengkapsel. Zum Reinigen der angewandten Mengegefässe von
anhaftender Beschickungssubstanz dient ein Borstenpinsel.

Das Beschicken hat den Hauptzweck, durch geeignete Zu-
schläge zum Probirgut die Ausscheidung des auch im Grossen
auszubringenden Metalles zu veranlassen oder die Schlackenbil-
dung zu begünstigen oder beides zugleich. Stöchiometrische Berech-
nungen (siehe die Aequivalentgewichte in Tabelle I des Anhanges)
Theorie der
Schlackenbil-
dung.und die Lehren von der Schlackenbildung sind dabei von
Nutzen. Die hauptsächlichsten derselben sind nachstehende ¹⁾:

1) Die Schlacken bestehen aus Doppelsilicaten, Verbindungen
mehrerer einfacher Silicate, welche eine bestimmte chemische Zusam-
mensetzung haben (z. B. CaSi, Ca3Si2, Al Si, Al Si2), sich aber in
gewissen Grenzen in unbestimmten Verhältnissen vereinigen, so
dass für die ganze Schlackenzusammensetzung nicht immer eine
chemische Formel aufgestellt werden kann.

2) Die angedeuteten Grenzen pflegen zwischen Tri- und
Subsilicaten zu liegen und lassen sich die Silicate nach dem
Verhältniss des Sauerstoffs der Kieselsäure zu dem der Basen
wie folgt classificiren, je nachdem man die Zusammensetzung
der Kieselsäure zu Si oder Si ²⁾ annimmt:

• Trisilicat . . . . R Si = R Si3 oder R2Si3 = R2Si9
• Bisilicat . . . . R3Si2 = R Si2 „ R Si = R Si3
• Singulosilicat . R3Si = R Si „ R2Si = R2Si3
• Subsilicat . . . R6Si = R2Si „ R4Si = R4Si3.

Die Basen R in den Schlacken sind hauptsächlich Ca, Mg,
Fe, Mn, zuweilen Ba, K, Na, sowie die Oxyde der auszubringen-
den Metalle, wie Pb, Cu, Cu; die Basen R sind meist nur durch
Al vertreten, selten durch Fe und Mn. Als Stellvertreter der Si er-
scheinen zuweilen in geringen Mengen P, S, As, Sb, Sn, Wo,
Ti, Mo. Ausserdem finden sich in den Schlacken zuweilen Quarz,
Fluormetalle (Ca Fl) und Schwefelmetalle (Ca S, Ba S, Fe S),
welche letztere entweder als mechanische Beimengungen (Leche)
deutlich sichtbar sind oder, selbst mit bewaffnetem Auge nicht
wahrzunehmen, in Folge mechanischer Molekularwirkung, nach
Analogie der Diffusionserscheinungen auf nassem Wege, in der
Schlacke sich auflösen, (ähnlich wie Kupferoxydul im Gaarkupfer),
ohne damit zu sogenannten Sulphosilicaten chemisch verbun-
den zu sein.¹⁾

3) Hinsichtlich der Schmelzbarkeit der Silicate istSchmelzbar-
keitsverhält-
nisse.
Nachstehendes bekannt:

a) Die Kieselsäure und die einfachen Basen der alkali-
schen Erden und der Erden sind in den gewöhnlichen me-
tallurgischen Feuern unschmelzbar und auch die einfachen
Silicate derselben noch so strengflüssig, dass sie sich zur Schlacken-
bildung als solche nicht eignen, wohl aber zum Ofenbaumaterial
(Sandstein, Thon, Magnesitziegel) und für feuerfeste Probirge-
fässe (Kupfer- und Eisentuten etc.). Am strengflüssigsten sind
die Thonerdesilicate (bei 2400°C. sich bildend), dann folgen
der Reihe nach die Silicate der Talkerde (2200—2250°), der
Baryterde (2100—2200°), der Kalkerde (2100—2150°), des
Kupferoxyduls, des Eisen- und Manganoxyduls, (1789
—1832°), des Bleioxyduls (1107°) und der Alkalien. Die
Bi- und Trisilicate der alkalischen Erden und Erden sind leicht-
schmelziger, als die Singulo- und Subsilicate, am leichtschmel-
zigsten die Bi- und Trisilicate der Kalk- und Baryterde, we-
niger die der Magnesia und noch weniger die der Thonerde.
Durch einen Kieselsäurezusatz zum Thon wird derselbe bis zu
einem gewissen Temperaturgrade feuerbeständiger, in den höch-
sten Temperaturen (z. B. bei Gussstahlschmelzhitze) aber leicht-
flüssiger.

b) Zur Schlackenbildung geeignet sind nur die leichtschmel-
[24]Mechanische Operationen.
zigeren Doppelsilicate, von denen diejenigen mit Basen
von der Zusammensetzung R, R meist strengflüssiger sind, als solche
mit R und R. Am schwerschmelzigsten sind die Doppelsilicate
der Baryt- und Kalkerde (bei 2100° C. sich bildend), dann
folgen die der Baryt- und Thonerde (2050°), der Kalk-
und Talkerde (2000°), der Kalk- und Thonerde (1918—
1950°). Letztere beiden Erden bilden nun in vielen Fällen die
Grundlage der Schlacken und geben nach Bodemann in Ver-
bindung mit Kieselsäure die leichtschmelzigste Schlacke
als Bisilicate von der Zusammensetzung

• 4 Ca3Si2 + 3 Al Si2,

entsprechend

• 56 Proc. Kieselsäure
• 30 „ Kalkerde
• 14 „ Thonerde.

und etwa von der Schmelztemperatur eines halbirten Holzkohlen-
roheisens.

Müssen die Schlacken in einem vorliegenden Falle streng-
flüssiger sein (z. B. beim Eisenhohofenbetrieb mit Koks, bei
Eisenproben), so braucht man nur die Zusammensetzung des
Bisilicates zu verändern und zwar geschieht dies immer durch
Vermehrung des Kalkzuschlages. Zwar würde auch durch Er-
höhung des Kieselsäure- oder des Thonerdegehaltes eine grössere
Strengflüssigkeit eintreten, allein in ersterem Falle würde leichter
Veranlassung zur Verschlackung des auszubringenden Metalles
und zur Reduction von Silicium gegeben, während schon eine
geringe Steigerung des Thonerdegehaltes die Strengflüssigkeit
bedeutend erhöht. Müsste sehr viel Kalk zugeschlagen werden,
so könnte die dadurch entstehende Vermehrung der Schlacken-
menge unvortheilhaft sein, in welchem Falle man zweckmässig
geringere Quantitäten eines magnesiahaltigen Kalkes (Dolomit)
anwendet.

Bedarfs leichtflüssigerer Schlacken, als das Bisilicat der
Kalk- und Thonerde ist (z. B. bei Blei- und Kupferhüttenpro-
zessen), so giebt man Zuschläge von schweren Metalloxyden
(Eisen- und Manganoxydul) oder von Alkalien (beim Pro-
biren). — Auch wird im Allgemeinen die Flüssigkeit befördert,
je mehr verschiedene Basen, namentlich schwere Metalloxyde,
in die Schlackenzusammensetzung eingehen und in dieser Be-
[25]§. 10. Beschicken des Probirgutes.
ziehung kann auch ein geringer Magnesiagehalt neben Kalk- und
Thonerde förderlich wirken.

Die Thonerde hat die Eigenschaft, einmal als Base die
Kieselsäure zu sättigen, dann als Stellvertreter für letztere sich
mit Basen zu sogenannten Aluminatschlacken zu vereinigen.
In den meisten Silicatschlacken findet sich die Thonerde bis zu
etwa 18 %; steigert man ihre Menge, so nimmt die Strengflüssig-
keit unverhältnissmässig zu. Wenn nun (z. B. beim Verschmelzen
thonerdereicher Kohleneisensteine in Westphalen und Schottland)
Schlacken mit bis 30 % Thonerde gefunden werden, so erlangen
dieselben den gehörigen Grad der Schmelzbarkeit theilweise durch
einen grössern Gehalt an Eisen- oder Manganoxydul.

In Betreff der bislang als richtig angesehenen Erfahrung,
dass zur Erzeugung einer Schlacke eine höhere Temperatur er-
forderlich ist, als zum Umschmelzen einer bereits fertig gebildeten,
hat Percy neuerdings die Bemerkung gemacht, dass man beim
Zusammenschmelzen der Ingredienzen ungleich mehr Zeit brauche,
als zum Schmelzen des bereits gebildeten Silicates, aber dar-
aus keinesweges folge, dass sie nicht bei gleicher Temperatur
schmelzen.

4) Die Trisilicatschlacken sind sehr strengflüssig, fliessenMerkmale fü[r]
d. Silieirungs-
grad der
Schlacken.
zähe (sind sehr saiger), lassen sich zu Fäden ziehen, erstarren
sehr langsam, ohne zu zerspringen, und lassen sich deshalb in
Formen kneten, haben bei meist erdigen Basen nach dem Er-
starren ein helles, glasiges Ansehen, muschligen Bruch und ge-
ringes specifisches Gewicht, sind durchsichtig oder durchschei-
nend und werden von Säuren nur wenig zersetzt.

Die Subsilicatschlacken meist mit Basen von schweren
Metalloxyden, namentlich Eisenoxydul (mit Erdbasen würden sie
zu strengflüssig sein), schmelzen bei niedrigerer Temperatur,
sind dünnflüssig (sehr frisch), erstarren rasch, zerspringen dabei,
haben bei dunkeler Farbe, metallischem oder halbmetallischem
Glanz ein bedeutendes specifisches Gewicht und werden von
Säuren leicht zersetzt. Sie greifen das kieselsäurereiche Ofen-
gemäuer leicht an, bilden wegen ihrer leichten Erstarrbarkeit
häufiger Ansätze und führen dadurch zu kürzeren Ofencam-
pagnen, als saurere (saigere) Schlacken.

Die Subsilicate können den verschiedensten Silicirungsgrad
haben, meistens kommen nur bis Sechstelsilicate (rohe Eisen-
frischschlacken) vor. Nehmen sie noch mehr Basen auf, so werden
[26]Chemische Operationen auf trocknem Wege.
sie streng- und zähflüssiger und fliessen zuletzt kaum noch (sehr
gaare Eisenfrischschlacken).

Es nähern sich nun in ihren Eigenschaften den Trisilicaten
die Bisilicate und den Subsilicaten die Singulosilicate.
Erstere zeigen einen zähen, letztere einen frischen Charakter,
d. h. letztere fliessen dünn. Dagegen können Singulosilicat-
schlacken mehr oder weniger strengflüssig sein, je nachdem sie
nur erdige Basen (Kokshohofenschlacken) oder auch schwere
Metalloxyde, namentlich Eisenoxydul enthalten (rohe Eisenfrisch-
schlacken, Blei- und Kupfersteinschlacken etc.). Auch die Bi-
silicatschlacken schmelzen bei Aufnahme von schweren Metall-
oxyden leichter (z. B. manche Rohschlacken vom Eisenfrischen).
Angaben über die Schmelztemperatur solcher Schlacken finden
sich im Anhange auf Tabelle II.

A. Chemische Operationen auf trocknem Wege.

§. 12. Allgemeines. Es gehören hierher hauptsächlich das
Glühen, Rösten, Schmelzen, Sublimiren und Destil-
liren. Beim Einsetzen der auf einem Probebrett etc. stehenden
Proben in den Ofen muss eine gewisse Reihenfolge beobachtet
werden. Bei Muffelöfen z. B. setzt man die letzte Probe von
rechts in die linke Ecke der Muffel und fährt fort, von der
Rechten zur Linken die Proben vom Probenbrett weg einzutragen.
[27]§. 13. Glühen.
Beim Herausnehmen kommt dann die letzte Probe rechts im
Ofen links in das erste Loch des Probenbleches zu stehen und,
indem man die Proben von der Rechten zur Linken aus dem
Ofen nimmt, gelangen sie wieder in ihre ursprüngliche Stellung
auf dem Probenbrette, so dass eine Verwechselung nicht mög-
lich ist.

§. 13. Glühen, Brennen oder Caleiniren. Beim Glühen sollenZweck.

1) nur durch die Wärme, und es bedarf dann des Zutrittes der
Luft nicht, Aggregatzustände verändert (Glühen von Silberle-
girungen vor dem Ausplatten, der Goldröllchen von der Quar-
tation, von Quarz behuf Ablöschens in kaltem Wasser, um ihn
mürbe zu machen etc.) oder flüchtige Substanzen ausgetrieben
werden (Wasser und Kohlensäure aus Eisensteinen und Galmei,
Wasser aus Borax, Sublimation von Schwefel und Arsen aus
Schwefel- und Arsenkies, Verkohlung roher Brennstoffe etc.).
Findet in letzterem Falle bei nicht ausgeschlossenem Luftzutritt
eine höhere Oxydation, ohne dass sie beabsichtigt wird, statt,
z. B. bei Spatheisenstein und manchen Manganverbindungen,
so muss bei der Gewichtsbestimmung hierauf Rücksicht genom-
men werden (§. 148).

2) Man will bei Luftzutritt eine oxydirende Wirkung aus-
üben (Aschenbestimmung in Brennmaterialien, Verbrennen von
Filtern, Umwandlung des Cementkupfers von der schwedischen
Kupferprobe in Kupferoxyd etc.).

3) Durch Beschicken mit Zuschlägen sollen anderweitige
chemische Reactionen herbeigeführt werden (Aufschliessen von
in Säuren unlöslichen Substanzen, wie Silicate, Chromeisenstein,
Darstellung von schwarzem Fluss, arsenicirendes Glühen von
Nickel- und Kobalterzen etc.). Das Aufschliessen der Si-
licate geschieht am zweckmässigsten mit dem 4fachen Gewicht
eines Gemenges von 13 Thln. kohlensauren Kali und 10 Thln.
wasserfreien kohlensauren Natron.

Je nach dem Zwecke des Glühens geschieht dasselbe ent-
weder in offenen (Röstscherben, Bleischerben) oder bedeckten
Gefässen bei niedrigerer oder höherer Temperatur im Muffel-,
Wind- oder Gebläseofen, auch wohl über Lampen. Zum Auf-
schliessen von in Säuren unlöslichen Körpern, z. B. Schlacken,
bedient man sich entweder Thon-, Porzellan- oder Platintiegel.

§. 14. Rösten. Diese Operation, gewöhnlich eine VorarbeitZweck.
für nachfolgende Schmelzung, bezweckt das Erhitzen des Probir-
gutes bei Luftzutritt bis zu einer solchen Temperatur, bei welcher
[28]Chemische Operationen auf trocknem Wege.
ohne Eintritt von Schmelzung eine oxydirende Wirkung aus-
geübt wird, in Folge dessen flüchtige Substanzen (Antimon, Arsen,
Schwefel, Selen, Zink etc.) entweichen und Oxyde mit mehr oder
weniger feuerbeständigen Metalloxydsalzen zurückbleiben. Aus
letzteren lassen sich zum Theil durch ein reducirendes Rösten
die Säuren abscheiden, so dass die zurückbleibenden Oxyde durch
ein nachfolgendes passendes Schmelzen verschlackt oder reducirt
werden können.

Wesentliche Bedingung ist beim Rösten, dass keine Schmel-
zung oder stärkere Sinterung des Probirgutes eintritt, weil sich
letzteres sonst nicht vom Röstgefäss gut ablösen lässt und die
röstende Oberfläche verringert wird. Je nach der Schmelzbar-
keit der Probesubstanz ist demnach die Temperatur zu leiten;
anfangs muss sie stets schwächer sein und allmälig in dem
Masse stärker werden, als sich die Schwefel-, Antimon- und
Arsenverbindungen zersetzen und die daraus gebildeten streng-
flüssigeren Oxyde zunehmen. Zerknisternde Substanzen (z. B.
Bleiglanz) müssen sehr fein gerieben und zu Anfang der Röstung
im Scherben bedeckt gehalten werden.

Das Probirgut wird auf einem Röstscherben (Taf. VI. Fig.
72—74) in der Weise zur Vermehrung der Oberfläche ausge-
breitet, dass man von der Mitte nach dem Rande hin mittelst
eines Spatels lose radiale Furchen zieht und in der Mitte sich
nur eine dünne Schicht befindet. Der Röstscherben ist zuvor
mittelst eines Borstenpinsels mit Röthel (sehr fein geriebener
Rotheisenstein mit Wasser angemengt) ausgestrichen und langsam
getrocknet, um ein Anhaften beim etwaigen Sintern zu vermeiden.
Ein Ausstreichen mit Kreide, wie es beim Rösten von Eisenerzen
erforderlich ist, gestattet kein so gutes Ablösen. Ein sehr leicht-
schmelziges Röstgut, z. B. Blei, Arsen oder Antimon enthaltendes, wird
anfänglich wohl nur bis zur Hirsekorngrösse zerkleint, auch wohl
in einem Häufchen auf den Scherben gethan. Man bringt dann
den Inhalt des Scherbens im vordern Theile der Muffel bei lang-
sam steigender Temperatur zum Glühen, dreht denselben zum
gleichmässigeren Zutritt der Luft von Zeit zu Zeit um 180° und
sucht die Temperatur entweder so zu leiten, dass gar keine Sin-
terung eintritt, oder man lässt das Röstgut eben so weit zusammen-
backen, dass man es im Ganzen umdrehen und die untere gewölbte
Fläche zu oberst bringen kann, wodurch die Röstung beschleu-
nigt wird (Rösten mit dem Hute). Es erfordert in diesem
Falle viel Uebung, gerade den richtigen Grad der Sinterung
[29]§. 14. Rösten.
hervorzubringen, bei welchem die Masse noch hinreichend locker
bleibt. Ein Umrühren des Röstgutes im Ofen mit einem Haken
führt zu Verlusten, desgleichen ein Zerknistern, in welchem letz-
teren Falle man, wie bemerkt, den Scherben bis zum Aufhören
desselben vom Anfange an mit einem zweiten Scherben bedeckt
hält (Müsen).

Man nimmt von Zeit zu Zeit die Scherben aus dem Ofen
und reibt die Masse im Scherben in der Weise auf, dass man
mit der Schneide des Röstspatels (Taf. VI. Fig. 125) etwa Ge-
sintertes losbricht und dieses mit dem Knopfe desselben feinreibt.
Hat eine stärkere Sinterung stattgefunden, so bricht man die
Masse vom Scherben völlig los und reibt sie in einer gusseisernen
Reibschale (Taf. VI. Fig. 117) auf.

Man wiederholt diese Operation des Erhitzens und Aufrei-
bens — je nach der leichtern oder schwierigern Röstbarkeit der
Substanz — so oft, bis sich aus dem Röstgut keine Dämpfe und
durch den Geruch wahrzunehmende Gase (schweflige Säure, Ar-
sensuboxyd) mehr entwickeln und dasselbe ein erdiges Ansehn
angenommen hat. Das Röstgut enthält alsdann ein Gemenge
von Oxyden und schwefel-, antimon- und arsensauren Salzen, je
nachdem im Erz Schwefel-, Antimon- oder Arsenmetalle vorhanden
waren. Um diese Salze zu zerlegen, mengt man in die Masse 1—2
Volumtheile Holzkohlenpulver oder 20—25 % Graphitpul-
ver ein, bedeckt den Röstscherben mit einem leeren Scherben und
versetzt dessen Inhalt in der Muffel in Rothgluth, wobei jene
Salze unter Entwicklung von schwefliger, antimoniger und ar-
seniger Säure sich grossentheils zersetzen, aber theilweise auch
wieder zu Schwefel-, Antimon- und Arsenmetallen reducirt wer-
den. Nach einiger Zeit nimmt man den leeren Deckelscherben
ab und gestattet so lange Luftzutritt, bis der Kohlenstoff völlig
verbrannt, — was man an dem Aufhören des Glimmens wahr-
nehmen kann —, und man somit sicher ist, dass die beim Glühen
mit Kohle im bedeckten Scherben regenerirten Schwefel-, Anti-
mon- und Arsenmetalle unter Entlassung flüchtiger Säuren grossen-
theils wieder in Oxyde übergegangen sind. Da hierbei aber auch
wieder eine geringe Bildung von Metallsalzen stattgefunden hat,
so muss, wenn es auf höchst vollständige Röstung ankömmt,
das Röstgut aufgerieben, abermals mit einer geringern Kohlen-
staub- oder Graphitmenge geglüht und wie vorhin behandelt
werden. Wie oft dieses Aufreiben und Einmengen von Kohle
(gewöhnlich 2—3 mal) erforderlich ist, sowie überhaupt die Dauer
[30]Chemische Operationen auf trocknem Wege.
des Röstens richtet sich ganz nach der Beschaffenheit des Röst-
gutes. Am leichtesten verwandelt sich z. B. Schwefeleisen in
Oxyd, der Reihe nach schwieriger Schwefelkupfer, Schwefelzink,
Schwefelblei, Arsen- und Antimonmetalle.

Trotz des wiederholten reducirenden Röstens kann nach dem
Verbrennen der Kohle immer noch eine geringe Menge schwe-
felsaures Salz zurückbleiben, welches zuletzt dadurch beseitigt
wird, dass man das erkaltete Probirgut in einem eisernen (nicht
messingenen) Mörser mit 20—50 % kohlensaurem Ammoniak
zusammenreibt, das Gemenge in dem kalten Scherben auf einen
Haufen bringt und diesen bedeckt so lange glüht, bis sich kein
Ammoniakgeruch mehr zeigt. Hierbei bildet sich flüchtiges
schwefelsaures Ammoniak, indem die schwefelsauren Salze —
die des Blei- und Wismuthoxydes fast vollständig, alle andern
vollständig — zerlegt werden. Schwefelsaures Bleioxyd ver-
liert in starker Glühhitze nur einen Theil seiner Schwefelsäure,
leichter dagegen bei Gegenwart von Kieselsäure und Thon.

Nach dem Aufreiben ist das Röstgut jetzt zur weitern Ver-
wendung fähig.

Als Reductionsmittel zieht man den Graphit dem Kohlen-
staub vor, weil ersterer langsamer verbrennt und vollständiger
zur reducirenden Wirkung kommt.

Strengflüssigere Erze, z. B. Kupferkies, kann man zur
Abkürzung der Röstzeit von vornherein mit 2 Volum Kohlen-
staub oder 20—25 % Graphit versetzen, wo dann gleich anfangs
die Bildung von Metallsalzen unterdrückt wird. Leichtschmelzige
Substanzen würden hierbei zu stark sintern, z. B. Bournonit,
Fahlerze (die antimonhaltigen sind leichter schmelzbar, als die
arsenhaltigen).

Je mehr dampfförmige Producte (Antimon, Arsen, Blei, Zink)
sich entwickeln und je höher die Rösttemperatur, um so grösser
sind die Metallverluste, z. B. Silber- und Goldverluste. Nach
Plattner¹⁾ verloren z. B. kiesige, zinkblendefreie Erze mit
0,05—0,06 % Silber beim Rösten im Kleinen 1—10 %, Zinkblende
mit ähnlichem Silbergehalt 15—66 % Silber. Nach Malaguti
und Durocher kann bei Bleiglanz der Silberverlust auf ¼ bis
½ von der Anlage an Silber steigen.

§. 15. Schmelzen. Bei dieser Operation wird das Probirgut
für sich oder im Gemenge mit Zuschlägen tropfbar flüssig ge-
[31]§. 15. Schmelzen.
macht, wobei energischere chemische Reactionen eintreten und
neue Verbindungen erzeugt werden, welche sich nach ihrem
specifischen Gewicht über einander ablagern, gewöhnlich zu unterst
das Metall [König, Regulus¹⁾], darüber die Schlacken, seltener
noch zwischen beiden Speise und Stein. Beim Zerschlagen des
erkalteten Probirgefässes behuf Entschlackung des Königs muss
man um so vorsichtiger sein, je spröder derselbe ist, sonst aber
mit dem Hammer immer dahin schlagen, wo der König liegt,
weil man ihn dann nicht so leicht verliert.

Je nach dem Zwecke des Schmelzens kommen verschiedene
Temperaturen, Schmelzöfen und Gefässe in Anwendung. Fol-
gende Arten des Schmelzens lassen sich unterscheiden:

1) Oxydirendes Schmelzen, meist zur Trennung vonOxydir.
Schmelzen.
Metalllegirungen, wobei entweder der Sauerstoff der Luft (Ab-
treiben von Werkblei, Gaarmachen von Schwarzkupfer auf dem
Scherben, Verschlacken von Eisen, Kobalt und Nickel bei der
Kobalt-Nickelprobe, Potaschenbleiprobe etc.) oder sauerstoffab-
gebende Zuschläge (Bleioxyd bei der Brennmaterialprobe und
Silberprobe, Salpeter beim Kupfergaarmachen nach der cornischen
Methode etc.) oder beide (Gaarmachen des Kupfers auf der Ca-
pelle, Ansiedeprobe etc.) als Oxydationsmittel dienen. Im er-
sten und letzten Falle geschieht das Schmelzen in offenen Gefäs-
sen (Capellen, Ansiede- und Gaarscherben) im Muffelofen,
übrigens in offenen oder bedeckten Gefässen (Tiegeln, Tuten)
in Muffel- und Wind-, auch wohl in Gebläseöfen. Die bei
diesen Schmelzungen entstandenen Oxyde werden seltener von
dem porösen Schmelzgefäss (Capelle), als von angewandten sol-
virenden Zuschlägen (Borax, Glas) etc. aufgenommen.

2) Reducirendes Schmelzen. Ein solches kommt sel-Reducir.
Schmelzen.
tener für sich, als in Gemeinschaft mit einem solvirenden Schmelzen
vor, wenn bei einer gewissen Temperatur ein Oxyd sich zu
Metall reduciren soll, während andere Oxyde — bei dieser Tem-
peratur nicht reducirbar oder nur auf eine niedrigere Oxyda-
tionsstufe übergehend, — durch Solvirungsmittel verschlackt
werden (geröstete Blei-, Zinn- oder Kupfererze). Einfacher werden
die Reactionen, wenn nur ein mit erdigen Substanzen gemengtes
Oxyd reducirt und letztere durch Zuschläge verschlackt werden
[32]Chemische Operationen auf trocknem Wege.
sollen (Eisenprobe). Das Reductionsmittel (Kohle, Mehl, Kolo-
phonium etc.) wird entweder dem Probirgut beigemengt oder
das Schmelzgefäss enthält dasselbe in Form einer Auskleidung
(Kohlentiegel). Leicht reducirbare Metalloxyde geben mit Kohle
Kohlensäure, weil die Temperatur zur Umwandlung derselben
durch Kohle in Kohlenoxydgas nicht hinreichend ist, wie bei
schwerreducirbaren Metalloxyden. Die reducirende Wirkung
findet hauptsächlich durch Kohlenoxydgas, dann aber auch direct
durch die feste Kohle statt; es spielen dabei die Massenwirkung
und die Temperatur eine Hauptrolle (Verhalten von Zink gegen
Kohlensäure und von Zinkoxyd gegen Kohlenoxydgas). Die
Oxyde von Blei, Wismuth, Antimon, Eisen, Kupfer, Nickel und
Kobalt reduciren sich bei einer mehr oder weniger starken Roth-
glühhitze, während die Oxyde des Zinnes, Zinkes und Mangans
dazu eine der Weissgluth sich nähernde Hitze oder eine solche
erfordern.

Da sich beim reducirenden Schmelzen meist Gase in
reichlicher Menge entwickeln und ein Aufblähen der Schmelz-
masse bewirken, so muss man hinreichend geräumige Gefässe
(Kupfer- und Bleituten) anwenden und dieselben bis nach voll-
endeter Entwicklung von verbrennendem Kohlenoxydgas (Ab-
flammen) bei allmälig steigender Temperatur erhitzen. Das
Schmelzen findet in bedeckten, seltener in offenen Tiegeln statt
und empfiehlt es sich, zur Erhaltung einer reducirenden Atmo-
sphäre, auf die Schmelzmasse im Tiegel ein Stückchen Kohle
zu legen. Je nach der zu erzielenden Schmelztemperatur, ent-
weder abhängig von der Reducirbarkeit der Oxyde (Blei- und
Kupferproben) oder dem Schmelzpuncte des ausgeschiedenen
Metalles (Roheisen), wendet man Muffel-, Wind- oder Gebläse-
öfen an.

3) Solvirendes oder auflösendes Schmelzen. Ein
solches kommt häufiger in Verbindung mit einem oxydirenden
(S. 31) und reducirenden Schmelzen (S. 31) vor, als dass
dasselbe für sich allein ausgeführt wird. In diesem Falle sollen
sich entweder sämmtliche Beschickungsbestandtheile auflösen
(Smalteprobe) oder mechanisch eingemengte Verbindungen gleich-
zeitig ausgeschmolzen werden (Lechprobe).

Die Solvirungsmittel sind nach Umständen basischer (Alka-
lien, Kalk, Flussspath etc.) oder saurer Natur (Borax, Glas,
Quarz etc.). Je nachdem der freie Zutritt der Luft zur Probe
nachtheilig ist (Lechprobe) oder nicht (Smalteprobe), wendet
[33]§. 16. Sublimiren und Destilliren.
man bedeckte oder offene Gefässe, Wind- oder Muffelöfen an,
fügt auch in ersterem Falle wohl etwas Reductionsmittel zur Probe
und legt auf dieselbe ein Stückchen Kohle.

4) Präcipitirendes oder niederschlagendes Schmel-Präcipit.
Schmelzen.
zen. Hierbei sollen aus Schwefelmetallen (Blei-, Wismuth- und
Antimonprobe) oder aus Arsenmetallen (Probe für blei- oder
wismuthhaltige Nickel- und Kobalterze) die Metalle durch Al-
kalien oder Eisen — besser in Form von Draht, als von Eisen-
feile angewandt — ausgeschieden werden. Eine Beimengung von
Kohle behuf Reduction der Alkalien zu Alkalimetallen be-
günstigt die Entschwefelung, so wie auch ein Stückchen auf
die Probe gelegter Kohle den Luftzutritt zum Probirgut abhält.
Je nachdem man Kohle einmengt (Bleiprobe mit Potasche, Mehl
und Eisen, Nickel- und Kobaltprobe) oder nicht (Potaschenblei-
probe), müssen geräumigere oder kleinere Gefässe angewandt
werden. In den meisten Fällen ist mit diesem Schmelzen auch
ein solvirendes zur Verschlackung von Erden und Metalloxyden
verbunden.

5) Mischendes Schmelzen, zur Herstellung von Metall-Mischendes
Schmelzen.
legirungen durch Zusammenschmelzen von Metallen, z. B. von
silberhaltigem Gold mit Silber und Blei auf der Kapelle.

6) Umschmelzen, um dem Probirgut eine andere Ge-Umschmelzen.
stalt zu geben, z. B. bei der Granalienprobe (S. 14).

7) Saigerschmelzen, um bei Luftabschluss aus einerSaiger-
schmelzen.
strengflüssigen Masse einen leichtflüssigeren Bestandtheil auszu-
schmelzen (Schwefelantimonprobe).

§. 16. Sublimiren und Destilliren. Das Probirgut, in luft-Verfahren.
dicht verschlossenen Gefässen (Glas-, Porzellan-, Eisen- und Thon-
röhren, Eisen-, Glas- oder Thonretorten etc.) erhitzt, entlässt
dampfförmige Körper, welche in passenden Vorlagen entweder
in festem Zustand als Sublimate (Arsen, Schwefel, Schwefelarsen)
oder im flüssigen Zustand als Destillate (Quecksilber, Zink) auf-
gefangen werden.

B. Chemische Operationen auf nassem Wege.

§. 17. Allgemeines. Die dem Probirer vorkommenden, inOperationen.
analytisch chemischen Werken näher beschriebenen Operationen
auf nassem Wege¹⁾ sind hauptsächlich nachstehende:

1) Auflösen in Säuren. Das möglichst fein geriebene
Probirgut wird in einem des Spritzens wegen schief gestellten
oder mit einem Uhrglase bedeckten Kolben oder einem mit solchem
versehenen Becherglase oder in einer Porzellanschale auf dem
Sandbade etc. unter einem gut ziehenden Schlote erhitzt, wobei
man einen unnützen Säureüberschuss und zu hohe Temperatur,
bei welcher die Säuredämpfe unbenutzt weggehn, vermeidet.
Bilden sich bei der ersten Einwirkung der Säure Krusten am Boden,
so müssen sie durch öfteres Schütteln zu Anfang abgelöst werden.
Die Zersetzung ist geschehen, wenn entweder vollständige Lö-
sung eingetreten oder bei bleibendem Rückstande dieser andere
Eigenschaften (Farbe, Aggregatzustand etc.) wahrnehmen lässt,
als der ursprüngliche Körper. Der meist weisse Rückstand rührt
entweder von im Probirgut enthaltenen unlöslichen Bestandtheilen
her (Quarz, Schwerspath, Thon etc.), oder solche haben sich erst
während der Auflösung gebildet (schwefelsaures Bleioxyd, Chlor-
blei, antimonige Säure, Zinnoxyd etc.). Zuweilen lösen sich
solche Rückstände beim Hinzufügen von Wasser auf, wenn das be-
treffende Metallsalz wohl im Wasser, nicht aber in einem Ueber-
schusse der Säure löslich ist (z. B. salpetersaures Bleioxyd in
Salpetersäure). Ein in Wasser unlöslicher Rückstand muss ent-
weder abfiltrirt werden oder kann in der Flüssigkeit bei weiterer
Behandlung bleiben.

Sollte sich der Körper durch Säuren nicht zersetzen, so
muss derselbe zuvor aufgeschlossen werden (S. 27).

Muss beim Lösen die Einwirkung des atmosphärischen Sauer-
stoffs vermieden werden (Fuchs’sche Eisenprobe, Fikentscher’s
Braunsteinprobe etc.), so thut man bei überschüssiger Säure in
den Kolben etwas doppelt kohlensaures Natron und setzt rasch
einen mit einer etwa 20 Cm. langen, nicht zu engen offenen Glas-
röhre versehenen Kork auf oder giebt dem durchbohrten Kork
ein Kautschukventil, indem man eine Kautschukplatte mit 2
Nadeln über der Korköffnung befestigt (Taf. VI Fig. 103).

Schwefelmetalle hinterlassen beim Auflösen häufig Schwe-
fel, welcher, wenn er nicht durch und durch eine rein gelbe
Farbe hat, beim Zusammenballen Probirgut mechanisch einhüllt.
Man muss alsdann den Schwefel auf einem Porzellandeckel ver-
brennen und den Rückstand mit einigen Tropfen Säure behan-
deln. Durch ein 20—25 Min. langes Abrösten der Substanz
lässt sich häufig die Ausscheidung von Schwefel vermeiden und
[35]§. 17. Lösen, Abdampfen, Fällen.
der grösste Theil des Eisens als Oxyd in Säuren unlöslich machen,
so dass man Säure spart.

Fr. Mohr¹⁾ hat eine zweckmässige AufschliessungsmethodeMohr’s
Verfahren.
namentlich für Kupfererze mitgetheilt, bei welcher sonst auf das
Proberesultat schädlich einwirkende Substanzen grossentheils in
Säure unlöslich gemacht werden. Man zersetzt oxydische Erze
in einer bedeckten Porzellanschale mit etwas Schwefelsäure,
Wasser und Salpetersäure, dampft zur Trockne, erhitzt bis zum
Verschwinden der schwefelsauren Dämpfe und kocht die erkaltete
Masse mit destillirtem. Wasser, wobei schwefelsaures Kupferoxyd
mit geringen Eisenmengen in Lösung geht, basisch schwefel-
saures Eisenoxyd, Bleivitriol, Zinn- und Antimonoxyd aber im
Rückstande bleiben. Schwefelhaltige Erze erfordern ein 2—3
maliges Eindampfen mit neuen Portionen Salpetersäure und wenig
Schwefelsäure, wo dann während des stärkeren Erhitzens der
ausgeschiedene Schwefel verbrennt. Entwickeln sich beim Auf-
giessen der Salpetersäure noch rothe Dämpfe, so ist das Erz noch
nicht vollständig zersetzt.

2) Abdampfen der Lösung. Das Abdampfen der Flüs-Abdampfen.
sigkeit zur theilweisen oder völligen Verjagung des Säureüber-
schusses oder zum Trockenmachen der Substanz durch weiter
fortgesetztes Erhitzen geschieht entweder in dem Lösegefäss
(Schwedische Kupferprobe) oder in einer mit einem Uhrglase
oder mit Papierverschluss versehenen Porzellanschale — namentlich
wenn sich die trockne, in Wasser unlöslich gewordene Substanz
schwer vom Gefässe ablöst, z. B. bei behuf der Silberprobe mit
Salpetersäure behandelten Eisensauen — oder bei grösserer Menge
Flüssigkeit in einem Kolben mit der Vorsicht, dass namentlich
gegen das Ende kein Spritzen stattfindet. Man vermeidet dies
hauptsächlich durch Anwendung einer passenden Temperatur
(Wasserbad) und Umrühren der teigigen Masse mit einem Rühr-
stabe.

3) Fällung. Die abgedampfte trockne Masse wird ent-Fällung.
weder direct zur weiteren Probirung auf trocknem Wege ver-
wandt oder mit Wasser, nöthigenfalls bei Zusatz von einigen
Tropfen Säure behandelt, das Gelöste in ein Becherglas abfiltrirt
und mit Fällungs- oder sonstigen Reactionsmitteln versetzt oder
die mit Wasser behandelte Masse gleich ohne Filtration im ur-
sprünglichen Lösegefäss angewandt. Das Fällen geschieht ent-
3*
[36]Chemische Operationen auf nassem Wege.
weder bei gewöhnlicher Temperatur oder in Siedhitze, wo man
dann das Glas auf ein durch Gas oder eine Lampe erhitztes
Drahtnetz, auf einem Dreifuss ruhend, stellt (Titrirproben) oder
das Erhitzen im Sandbade, auf einer erhitzten Eisenplatte etc.
(Schwedische Kupferprobe) vornimmt. Die richtige Menge des
Fällungsmittels zu nehmen, erfordert nicht selten Uebung und
die genaue Kenntniss der Eigenschaften der Niederschläge.

4) Filtriren und Decantiren. Der in einem Gestell
befindliche Trichter mit 60° Wandneigung nimmt ein glatt an-
zulegendes und nicht bis zum Trichterrand reichendes Papierfilter
auf, welches zum Zusammenziehen der Poren mit Wasser be-
netzt wird. Man lässt den in der Lösung enthaltenen Rückstand
sich erst etwas setzen, giesst dann zunächst die klare Flüssigkeit an
einem Glasstab herab oder direct aus dem Kolben gegen die
Seiten des Filters, versetzt den Rückstand im Glase noch ein
oder mehrmal mit heissem Wasser, lässt setzen, giebt das Klare
aufs Filter und zuletzt erst den Rückstand, damit sich das Filter
möglichst wenig verstopft. An den Glaswänden hängenblei-
bende Theilchen werden mittelst Spritzflasche und eines Feder-
chens oder eines Kautschukröhrchens am Ende des Rührstabes
aufs Filter gebracht. Zuweilen braucht der Rückstand beim hin-
reichenden Auswaschen im Löseglase gar nicht aufs Filter ge-
than zu werden. Mittelst gewöhnlichen oder destillirten Wassers,
kalten oder heissen, in einem Wasserkessel oder einer Spritz-
flasche (Taf. VI. Fig. 105) wird der Inhalt des Filters unter
möglichstem Aufrühren seines Inhaltes gewöhnlich so lange aus-
gewaschen, bis ein oder mehrere Tropfen des Filtrats in einer
Porzellanschale verdunstet keinen Rückstand hinterlassen. Zu-
weilen genügt es, das Auswaschen nur so weit fortzusetzen, bis
die ablaufenden Tropfen nicht mehr auf Lakmuspapier reagiren
(Schwedische Kupferprobe) oder deren Färbung völlig verschwun-
ist (z. B. bei colorimetrischen Proben). Bevor man neues Wasser
auf das Filter giebt, muss das vorige völlig abgelaufen sein und
zur Verhütung des Spritzens die schräg abgeschnittene Spitze
der Trichterstange am Filtergefäss anliegen.

Setzt sich der Niederschlag in der Flüssigkeit gut ab, und zwar
schon in der Kälte oder nach vorherigem Erhitzen (Schwefelkupfer)
oder starkem Schütteln (Chlorsilber), so giesst man die geklärte
Flüssigkeit von demselben ab, wäscht unter wiederholtem Decan-
tiren aus und bringt den festen Körper entweder auf ein Filter
oder wenn er sich sehr gut absetzt und in einem Kolben be-
[37]§. 17. Massanalytische Arbeiten.
findet, gleich in das Trocknungsgefäss (Porzellantiegel, Thon-
tiegel etc.), indem man den Kolben mit Wasser füllt, das Trock-
nungsgefäss auf den Kolbenhals hält, den Kolben mit dem Ge-
fäss umkippt, sich den Inhalt des ersteren in letzteres völlig ent-
leeren lässt, dann den Kolben seitwärts bei geneigtem Gefäss
abzieht, das Wasser aus letzterem vorsichtig abgiesst und den
Rückstand trocknet (Schwedische Kupferprobe) oder glüht (Gold-
probe, Reinigung des Zinnsteins durch Digestion mit Säuren).

5) Trocknen und Glühen der Niederschläge. BeimTrocknen der
Niederschläge.
Decantiren auf die oben angegebene Weise zurückgebliebene
feste Substanzen werden auf ihrer Unterlage direct im Sandbade
oder auf einer andern Wärmequelle (S. 16) so lange bei nicht
zu hoher Temperatur getrocknet, bis zwei nach einander vor-
genommene Wägungen gleiche Resultate geben (Cementkupfer
bei der schwedischen Kupferprobe) oder sie werden nach kurzem
Trocknen gleich unter der Muffel geglüht (Goldproben).

Befinden sich die Substanzen auf einem gewogenen Filter,
(§. 148, Nr. 2) so muss das Trocknen bei 100° C. im Wasserbade oder
sonstwie (S. 16) geschehen (z. B. bei Berthier’s Methode zur
Bestimmung der schlackengebenden Bestandtheile in Eisensteinen).

Soll das Filter demnächst verbrannt werden, so nimmt man
dasselbe nebst Inhalt aus dem Trichter, trocknet es zusammen-
gefaltet auf und zwischen Fliesspapier möglichst aus, setzt das-
selbe in einem bedeckten Röstscherben im Muffelofen einer all-
mälig steigenden Temperatur aus, bis keine brennenden Ver-
kohlungsgase mehr entweichen, und lässt dann bei abgenommenem
Deckel das verkohlte Filter bei Luftzutritt verbrennen, worauf
man den Rückstand wiegt. Soll letzterer noch auf trocknem
Wege einer reducirenden Schmelzung unterworfen werden (z. B.
bei der Schwefelsäurebleiprobe), so braucht das Filter nicht zu ver-
brennen, sondern nur zu verkohlen, worauf man die Masse auf-
reibt und beschickt.

Lässt sich das Filter mit dem Niederschlage nicht bequem
vom Trichter nehmen, so stellt man denselben auf ein umge-
kehrtes Becherglas ohne Boden (Taf. IV. Fig. 59) oder auf ein
abgestumpft konisches durchlöchertes Weissblech- oder Thonge-
fäss oder in einem mit Eisendrahtquarres versehenen Gestell
aufs Sandbad etc. und erhitzt dasselbe nach dem Trockenwerden
wie oben im bedeckten Ansiedescherben.

6) Massanalytische Operationen. Von dem allge-Massanalyt.
Operationen.
meinen Verfahren bei Massanalysen war bereits (S. 2) die Rede.
[38]Chemische Operationen auf nassem Wege.
Reactionen.Die Vollendung der Reaction (Reactionsende) durch die Nor-
mallösungen giebt sich durch sichtbare Erscheinungen in der
Art zu erkennen, dass

a) der aus Säure oder Base bestehende zu untersuchende
Körper von der Normalflüssigkeit gerade gesättigt wird, was eine
Ent- oder veränderte Färbung der Lösung zu erkennen giebt
(Sättigungsanalysen, z. B. für Säuren, Potasche, Soda etc.,
Parkes’ Kupferprobe);

b) die zu bestimmende Substanz durch die Normalflüssig-
keit präcipitirt und das Reactionsende am Aufhören des Nieder-
schlages erkannt wird (Fällungsanalysen, z. B. Pelouze’s
Kupferprobe, Gay-Lussac’s Silberprobe etc.);

c) der zu ermittelnde Körper von der Normalflüssigkeit
oxydirt oder reducirt wird, wobei das Auftreten oder Verschwin-
den gewisser Farben das Reactionsende anzeigt (Oxydations-
und Reductionsanalysen, z. B. Schwarz’ Kupferprobe,
Margueritte’s Eisenprobe etc.).

Die massanalytischen Operationen sind hauptsächlich fol-
gende:

a) Bereitung der Normallösungen (Titrestellung).
Diese kann, aber stets bei einer gewissen Temperatur, gewöhn-
lich 15 oder 17,5° C. (14° R.) auf zweierlei Weise geschehen:

α) Um ohne alle Rechnung gleich den Procentgehalt einer
Substanz zu erfahren, wägt man bei Reagentien, welche voll-
ständig rein, wasserfrei und trocken sind oder einen ganz be-
stimmten Feuchtigkeitsgehalt besitzen (z. B. Kleesäure, kohlen-
saures Natron, chromsaures Kali etc.), für die Normallösung
1 Aequivalent oder 1/10 Aequivalent davon ab und löst dasselbe
in 100 Vol. destillirten Wassers auf. Wird nun zum Versuche
ebenfalls resp. 1 Aeq. oder 1/10 Aeq. der Probesubstanz abge-
wogen und in Lösung gebracht, so entspricht jedes beim Ti-
triren verbrauchte einzelne Volumen der Normallösung einem
Procente der abgewogenen Probe. Um z. B. den Gehalt einer
Schwefelsäure an wasserfreier Schwefelsäure mittelst kohlen-
sauren Natrons zu bestimmen, löst man von letzterem 1/10 Aeq.
= 5,3 Gramm und verdünnt auf 100 Vol., von ersterer 1/10 Aeq.
= 4 Gramm. Gewöhnlich stellt man sich eine grössere Menge
Normallösung mit Atomtitre dadurch her, dass man das abgewogene
Reagenz (1 Aeq., 1/10 Aeq. etc.) in einem Literkolben (Taf. VI.
Fig. 109) in destillirtem Wasser, wenn nöthig bei erhöhter Tem-
peratur, auflöst und die Lösung bis zu einem Liter (1000 C. C.)
[39]§. 17. Massanalytische Arbeiten.
an der Marke a verdünnt. Das untere Flüssigkeitsniveau muss
mit der Marke a der Flasche zusammenfallen. Die Normallösung
wird in einer trocknen, gut verschliessbaren Flasche aufbewahrt.

β) Sind die Reagentien nicht von der oben angegebenen
Beschaffenheit (Chamäleon, Zinnchlorür etc.), so lässt sich der
Normallösung kein Atomtitre geben. In solchem Falle bringt
man eine beliebige Menge Reagenz in einen Literkolben, löst
sie darin, verdünnt mit destillirtem Wasser bis zu 1 Liter und
bestimmt ihren Titre dadurch, dass man von dem mittelst der
Normallösung demnächst zu bestimmenden Körper von grösster
Reinheit (Eisen, Zink, Kupfer, Silber etc.) eine beliebige Menge,
z. B. 1 Gramm, abwiegt, auflöst und beobachtet, wie viel C. C.
Normallösung bis zur Hervorbringung des Reactionsendes ver-
braucht werden. Man kann dann leicht berechnen, wie viel von
dem zu bestimmenden reinen Körper 1 C. C. Normallösung ent-
spricht. Für die eigentliche Untersuchung wiegt man dann von
der Probesubstanz je nach ihrer Reichhaltigkeit 0,5—1 Gramm
und mehr ab.

Verändert sich die Normallösung leicht (z. B. Zinnchlorür),
so muss ihr Titre öfters bestimmt werden. Mit dem Grade der
Verdünnung der Normallösung werden zwar die Fehler beim
Ablesen kleiner, geht man aber zu weit damit, dann nimmt die
Genauigkeit auch wieder ab, weil man mit zu grossen Flüssig-
keitsmengen und zu grossen und weiten Gefässen operiren muss.

Zur Erzielung genauerer Resultate beendigt man den Ver-
such wohl mit einer Lösung, welche durch 10fache Verdünnung
der Normallösung entsteht (Zehntlösung).

b) Titriren. Man stellt die Bürette (Taf. VI. Fig. 111;Titriren.
Taf. VII. Fig. 135) im Stativ gegen ein Fenster oder eine helle
Wand in solcher Höhe auf, dass man vom Nullpunct bis zum
untersten Striche das Auge leicht in die richtige Lage versetzen
und das Gefäss mit der Probelösung (Kolben, Becherglas) be-
quem darunter stehen kann. Nachdem die Bürette mit der Nor-
mallösung bis über den Nullpunct gefüllt, dann so viel heraus-
gelassen worden, bis ihr Niveau auf dem Nullpunct einsteht, entlässt
man so viel Normallösung in die Probelösung, bis das Reactions-
ende eintritt, welches sich je nach Art der Analyse (S. 38) durch
Farbenänderung, Aufhören einer Fällung etc. zu erkennen giebt.
Eine Farbenänderung tritt entweder ein, wenn die Normallösung
(z. B. Chamäleon) oder die Probeflüssigkeit (ammoniakalische Ku-
pferlösung) gefärbt ist, oder man setzt eine besondere Substanz
[40]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
(Indicatorsubstanz) hinzu, welche durch frei werdendes
Reagens augenfällig verändert wird (Lakmustinctur, Stärke-
und Jodkaliumlösung). Da bei Fällungsanalysen das Aufhören
der Fällung zuweilen nicht deutlich erkannt werden kann, so
wendet man dann auch hier solche Indicatoren an (z. B. Eisen-
chlorid bei der Zinkprobe), insofern die Lösungen nicht selbst
gefärbt sind (Pelouze’s Kupferprobe).

Während man mit der linken Hand durch Lüften des Stopfens
oder Quetschhahnes der Bürette die Normalflüssigkeit ausfliessen
lässt, wird mit der rechten Hand die Flüssigkeit im Becherglase
mit einem Rührstab umgerührt oder bei Anwendung eines Kol-
bens in diesem geschwenkt.

Man macht stets zwei Versuche in der Weise, dass man
z. B. die Probelösung, welche eine abgewogene Menge Probir-
gut aufgelöst enthält, im graduirten Cylinder (Taf. VI. Fig. 110)
auf 100 oder 200 C. C. verdünnt, mit einer Pipette (Taf. VI.
Fig. 112) 10 oder 20 C. C. herausnimmt und diese titrirt; bei dem
zweiten Versuche nimmt man eben so viel C. C. Lösung heraus,
lässt dann aber gegen das aus dem ersten Versuche ungefähr
gekannte Ende der Reaction die Normallösung nur tropfenweise
zufliessen. Die Berechnung ist dann einfach. Ueber das Ver-
fahren beim Ablesen an Büretten siehe §. 45, 3 c.

Bei den Versuchen muss die Temperatur der Normallösung
nahezu dieselbe sein, bei welcher sie bereitet worden.

A. Muffelöfen.

§. 20. Allgemeines. Dieselben sind dadurch charakterisirt,Wesen eines
Muffelofens.
dass ein aus feuerfestem Thon oder Eisen hergestellter halbcy-
lindrischer hohler Körper (Muffel), hinten geschlossen, vorn offen
und unterwärts mit einem flachen Boden (Muffelblatt) ver-
sehen, von aussen in einem prismatischen oder cylindrischen
Raum erhitzt und die aufgenommene Wärme dem in einem
Gefäss darin befindlichen Probirgut hauptsächlich durch Strah-
lung mitgetheilt wird. Man wendet solche Oefen, in denen sich
keine viel höheren Temperaturen als die des schmelzenden Gol-
des und Kupfers (etwa 1200° C.) erzeugen lassen, stets an, wenn
behuf Hervorbringung von Oxydationsprozessen ein Luftzu-
tritt zum Röstgut erforderlich ist; sie können aber auch nur zur
blossen Wärmeerzeugung dienen, so dass ein Muffelofen der
mannichfachsten Anwendung fähig ist, wenn nur nicht zu hohe
Temperaturen erforderlich sind.

Die Abweichungen in der Construction haben ihren GrundConstructions
verschieden-
heiten.
hauptsächlich in der Beschaffenheit des zu Gebote stehenden
Brennmaterials (meist Holzkohlen, Steinkohlen, Braunkohlen oder
Koks) und Baumaterials (Eisen, Thonplatten, feuerfeste Steine); ihre
Grösse richtet sich nach der Menge der darin anzustellenden
Proben.

§. 21. Holzkohlenmuffelöfen. Wegen geringen Aschenge-
halts und leichter Verbrennlichkeit der Holzkohlen lassen solche
Oefen eine einfache Construction zu und gestatten ein bequemes,
bei hohen Holzkohlenpreisen aber theures Arbeiten. Man wendet
am besten harte Kohlen, namentlich Buchenholzkohlen, in faust-
bis wallnussgrossen Stücken je nach der Grösse des Ofens an.

Nach den Verschiedenheiten in der Construction sind fol-
gende Ofenarten in Anwendung:

1) Transportable und feststehende Muffelöfen.
Letztere, aus feuerfesten Steinen aufgemauert, sind die bil-
ligsten Oefen und empfehlen sich besonders für Laboratorien,
in denen fortlaufend probirt wird. Bei ihrem stärkeren Mauer-
werk halten sie die Hitze besser zusammen, aber einmal in
Gluth, lassen sie keine rasche Regulirung derselben zu. Die
weniger Raum einnehmenden und der Localität entsprechend
zu placirenden transportabeln Oefen bestehen entweder aus Eisen-
blech, innen auf angenieteten Federn mit einem Thonbeschlage
versehen, auch wohl mit feuerfesten Steinen ausgekleidet, oder
aus mit eisernen Bändern umgebenen Thonplatten. Letztere
Oefen sind zwar weniger dauerhaft, als erstere, kosten aber
weniger und gestatten wegen minderer Ausstrahlung von Wärme
ein bequemeres Arbeiten.

Die Oefen müssen unter einer Esse stehen, weniger zur
Hervorbringung von Zug als zur Ableitung der Verbrennungs-
producte.

a) Beispiele für transportable Oefen.

α) Münz- oder Feinprobenofen aus Eisenblech im
Clausthaler Laboratorium (Taf. I. Fig. 1—3). a Umhüllung von
zusammengenietetem starken Eisenblech, innen mit angenieteten
Federn zur Aufnahme des etwa 15—20 Mm. starken Thonbe-
schlages b versehen, welcher vor dem Anfeuern des Ofens erst
gehörig austrocknen muss. c thönerne Muffel von 15,5 Cm.
Länge, 5,5 Cm. Höhe, 10,6 Cm. Breite und 8 Mm. Wandstärke,
das 17,5 Cm. lange, 12 Cm. breite und 13 Mm. dicke Muffel-
blatt auf den Traillen d ruhend und mit Zugöffnungen e von 32
Mm. Länge und 10 Mm. Höhe versehen. f bewegliches Eisen-
blech. g Muffelöffnung. h und i Zugcanäle. k Schieber. l Esse
oder Dom mit Kohlentrichter. Die Asche wird durch die Oeffnung
h ausgeräumt. Die Federn zum Anhaften des Thonbeschlages
(Gemenge von Lehm, Schebe und Kuhhaaren) sind angenietete,
krumm gebogene Eisenblechstreifchen oder man schlägt auch
[43]§. 21. Holzkohlenmuffelöfen.
wohl Nägel ein, deren Spitzen umgebogen und woran Gitter von
Draht angebracht werden.

In der Hannoverschen Münze hat ein solcher Ofen
32 Cm. äussere Breite und 30 Cm. Höhe; aus letzterer zieht
sich der Ofen nach oben auf 15 Cm. Höhe auf 22 Cm. zusam-
men. Die Höhe des 30 Cm. hohen Unterkörpers vertheilt sich
wie folgt: 2 Cm. hoher Eisenreif, 8 Cm. Zwischenraum mit der
unteren Zugöffnung, 5 Cm. breiter Eisenreif, 8 Cm. Zwischen-
raum für die Muffelmündung, 3 Cm. breiter Eisenreif, 5 Cm.
bis zur beginnenden Abschrägung, welche die oberste Zugöffnung
enthält. Die Muffel, fest am Bodenblatt, hat 9 Cm. lichte Weite
und 7⅛ Cm. lichte Höhe bei 14 Cm. Länge. Zuglöcher an
beiden Seiten und hinten sind 3 Cm. breit und ¾ Cm. hoch.
Dicke der Muffelwände ¾ Cm.

Man schliesst auch wohl die Münzöfen an der Vorderseite
durch zwei Thüren, deren oberste zum Chargiren dient (Taf. V.
Fig. 67, K).

β). Grosser Oberharzer Muffelofen von Eisenblech
(Taf. I. Fig. 4—6). Die Buchstaben haben dieselbe Bedeutung,
wie in Fig. 1—3. Die Muffel c ist 36 Cm. lang, 31 Cm. breit
und 18,5 Cm. hoch bei 14 Mm. Wandstärke. Höhe der Zug-
löcher e 22, Länge 90 Mm., Weite der beiden Zuglöcher n 13
Mm. Das Muffelblatt hat bei 17 Mm. Dicke 39 Cm. Länge und
35, 5 Cm. Breite.

γ) Grosser Oberharzer Probirofen aus Thonplatten
für Blei-, Kupfer-, Silberproben etc. (Taf. I. Fig. 7). a 4 Platten
aus feuerfestem Thon, in einen Falz der Bodenplatte b einge-
lassen, welche auf einer Eisenplatte ruht. c Muffel, von denselben
Dimensionen, wie in Fig. 4—6. d quadratische Traillen von
Schmiedeeisen. f Eisenblech. g Muffelöffnung. h und i Zugca-
näle. k Schieber. l Kohlentrichter auf dem aus einem Stücke
bestehenden abgestumpft pyramidalen Ofentheil o. m Eisenbän-
der, welche vorsichtig zusammengeschroben werden. Ein neuer
Ofen muss langsam angefeuert werden, nachdem alle Fugen mit
Thon verschmiert worden.

b) Beispiele für festgemauerte Muffelöfen. ManFestgemauerte
Oefen.
wendet solche Oefen mit grösseren Dimensionen für Blei-, Silber-
und Kupferproben an und giebt ihnen im Allgemeinen die Ein-
richtung der beweglichen (Taf. I. Fig. 4—7) bei einer Mauer-
stärke von etwa 10—15 Cm. und passender Verankerung.

Die älteren Freiberger Probiröfen¹⁾ waren unbeweg-
liche Holzkohlenöfen und von den in der hierunter stehenden
Quelle angegebenen Dimensionen.

2) Holzkohlenöfen mit oder ohne Rost unter der
Muffel. Wenngleich durch den Rost ein lebhafterer Zug und
eine gleichmässigere Vertheilung der Hitze erreicht wird, so ver-
sieht man grössere Probiröfen seltener damit, weil darin die
Hitze leicht zu hoch steigt, es sei denn, dass besonders hohe
Temperaturen hervorzubringen sind (z. B. für Smalteproben in Blau-
farbenwerken). Dagegen erhalten kleinere Oefen, z. B. Münz-
öfen, wohl einen Rost und einen Dom, um schneller die erfor-
derliche Hitze zu erzeugen. Es befindet sich dann in dem Dom
eine mit einer Thür verschliessbare Oeffnung zum Aufgeben der
Kohlen, einige Zoll unter der Muffel der Rost und unter diesem
ein Aschenfall.

Beispiele für solche Oefen ohne Rost sind bereits im Vor-
hergehenden gegeben, ein kleiner Ofen mit Rost, wie er
in Münzwerkstätten häufig für Silber- und Goldproben ange-
troffen wird, hat folgende Einrichtung (Taf. I. Fig. 8, 9). a eiserne
Ummantelung mit einem Thonfutter b. c Muffel. d Tragstäbe
für das Muffelblatt g. e Roststäbe. f Eisenblech. h Muffelöffnung.
i und k Zuglöcher. l Oeffnung, zum Rost führend. m Schieber.
Man kann die Ofenmündung mit einem sich nach oben auf
0,095 M. Weite verjüngenden 0,7 M. hohen eisernen Dom ver-
sehen, welcher unten an der Vorderseite die durch eine Thür
zu verschliessende Aufgebeöffnung enthält. Es zieht der Ofen
jedoch auch ohne Dom ganz gut.

3) Holzkohlenöfen mit thönerner oder gusseiser-
ner Muffel. Grössere Probiröfen haben stets Muffeln aus feuer-
festem Thone, welche zur Verhütung des Springens am besten
auf dem Muffelblatt isolirt stehen, so dass man auch beim Schad-
haftwerden den einen Theil ohne den andern auswechseln kann
(Taf. I. Fig. 1—9). Zur Hervorbringung von Zug in der Muffel
versieht man dieselbe an ihren unteren Seitenwänden mit ob-
longen Zuglöchern e und an der Hinterwand mit kleinen runden
Löchern n in verschiedener Höhe. Bei Oefen mit rapidem
Zuge (Steinkohlenöfen) bleiben wohl die Zuglöcher in der Muffel
weg, wenn ein zu scharfer Zug für die Proben nachtheilig ist.

Bei kleineren Oefen (Münzöfen) kommen auch eiserne
[45]§. 22. Koksmuffelöfen.
Muffeln zur Verwendung, welche mit dem Boden in einem Stück
gegossen sind (Taf. I. Fig. 10 und 11). Wegen besserer und
gleichmässigerer Leitung der Wärme gestatten sie z. B. das Ab-
treiben von Blei in Capellen ganz vorn an der Muffelmündung,
wobei man die Probe besser beobachten und die Luft gleich-
mässiger einwirken lassen kann, und es bedarf keiner so sorg-
fältigen Vertheilung des Feuers um die Muffel herum, wie bei
thönernen. Da sich keine Zugöffnungen in den eisernen Muffeln
befinden, so geht das Abtreiben zwar langsamer, aber die Me-
tallverflüchtigung wird schwächer. Man giesst sie zur längeren
Erhaltung einer gleichmässigen Temperatur in den Wänden stark
und giebt ihnen wohl zu demselben Zwecke am hinteren Theil
noch eine besondere Verstärkung (Taf. I. Fig. 11). Theurer,
als thönerne Muffeln, haben sie eine längere Dauer, werden aber
auch allmälig durch Einwirkung von Luft und Hitze zerstört.

Die Muffeln ruhen im Ofen entweder auf Traillen oder sind
nur am Vordertheile an der Ofenwand befestigt (Taf. I. Fig. 11).

§. 22. Koksmuffelöfen. Diese Oefen erhalten wegen derKoksmuffel-
öfen.
schwereren Verbrennlichkeit der Koks meist einen Rost und
nach Umständen auch einen Schornstein, je nachdem man
verschieden hohe Temperaturen hervorbringen will; es kann
aber der Rost auch fehlen. Die Asche ist schwieriger auszu-
räumen, als bei Holzkohlen, greift die Ofenwände und die Muffel
stärker an und die Temperatur ist in dem einmal in Gluth be-
findlichen Ofen auch schwieriger zu reguliren. Die Koks
werden am besten in Ei- bis Wallnussgrösse angewandt.

Als Beispiele für solche Oefen sind folgende anzuführen:Beispiele.

a) Holzappler Probirofen mit Rost (Taf. V. Fig. 69;
Taf. VI. Fig. 70, F).

b) Oberschlesischer Koksofen ohne Rost (Taf. I.
Fig. 15—18). a gusseiserner Kasten, mit feuerfesten Steinen b
ausgekleidet. c Muffel, auf Tragsteinen d und Stützen e ruhend.
f Muffelmündung. g und h Zuglöcher. Durch h wird die Asche
ausgezogen.

c) Zu Par in Cornwall befindet sich oberhalb der über
einem Rost liegenden Muffel im Gewölbe eine mit Deckel ver-
schliessbare Oeffnung zum Einbringen der Koks und seitlich im
Gewölbe geht ein 20 Fuss hoher Schornstein ab.

d) Kleinere Probiröfen (Münzöfen). In der Pariser
[46]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
Münze wandten Peligot und Levol¹⁾ Koksöfen mit zwei
einander gegenüber liegenden Muffeln, einer grössern und einer
kleineren an, wobei aber die Wärmeausstrahlung der grossen
glühenden Muffel den Probirer belästigte, auch die Arbeiten des
einen oft durch die des andern behindert wurden. Man hat
zur Vermeidung dieser Uebelstände zwei gleichgrosse Muffeln
neben einander gelegt und spart dabei gleichzeitig die Hälfte
Koks gegen früher, indem man bei vierstündiger Feuerung des
Ofens durchschnittlich nur ½ Hektoliter Koks verbraucht.

Der neue Ofen²⁾ hat nachstehende Einrichtung (Taf. I. Fig.
12—14). a Muffeln, vorn auf dem Gemäuer ruhend und hinten
durch Träger b gestützt. c Thonplatte mit Eisenreif umgeben,
auf welcher sich die Schieber d für die Muffelmündungen e be-
wegen. f Rost, aus zwei Theilen bestehend, damit man ihn von
oben her, ohne den Dom abzuheben, einbringen kann. g Oeff-
nungen zum Ausräumen der Asche, Einbringen von Koks etc.
h Oeffnung zum Aschenfall. i Oeffnung, mit einer um die Angel
k drehbaren eisernen Thür verschliessbar, welche mittelst der
bei l befestigten Schwengel m und n von beiden Seiten geöffnet
werden kann. Der Schwengel n hat eine Führung, damit er
sich nicht senken kann oder damit er bei theilweise geöffneter Thür
stehen bleibt, und ist mit einem Schirm o zum Schutz der an-
fassenden Hand gegen die Hitze versehen. Durch Oeffnen oder
Schliessen der Oeffnung i regulirt man die Hitze im Ofen und
giebt durch dieselbe auch Koks auf. p Plätte zum Aufstellen
der Capellen.

e) Gaudry³⁾ hat einen Koksmuffelofen zum Einäschern von
Brennstoffen construirt, in welchem 4 kleine Muffeln über einer
Feuerung liegen.

§. 23. Steinkohlenmuffelöfen. Solche Oefen sind nach
Plattner’s Construction⁴⁾ zuerst auf den Freiberger Hüt-
ten an die Stelle der festgemauerten Holzkohlenöfen (S. 44)
getreten. Sie erfordern zur Verbrennung der Steinkohlen einen
rapideren Zug, sind hinsichtlich der mehr Uebung erfordernden
Befeuerung unbequemer, als die Holzkohlen- und Koksöfen,
lassen aber eine leichtere Regulirung der Temperatur (durch
Modificationen beim Schüren und passende Stellung des Essen-
[47]§. 23. Steinkohlenmuffelöfen.
registers) zu und geben überall höhere Temperaturen, weil die
Erhitzung der Muffel durch die Steinkohlenflamme grössten Theils
vom Muffelblatte ausgeht, während bei Holzkohlen- und Koks-
öfen hauptsächlich die mit glühendem Brennstoff umgebene Muffel
die höchste Temperatur erhält und dann nur die davon aus-
gehende strahlende Wärme wirkt. Proben, welche höhere Tem-
peratur erfordern, z. B. Nickel- und Kupferproben, lassen sich
aus diesem Grunde in Steinkohlenöfen am sichersten ausführen.
Auch gestatten sie eine bessere Ausnutzung des Brennmaterials,
welches in anderen Muffelöfen beim Ausblasen theilweise unnütz
verloren geht, und die Muffeln halten länger.

Das Schürloch liegt entweder an der Vorderseite (Frei-Verschiedene
Constructio-
nen.
berger Construction) oder an der Hinterseite [Przibram].¹⁾
Bei letzterer Einrichtung kann zwar der Probirer, wenn er das
Schüren selbst besorgt, nicht so momentan die Temperatur selbst
stimmen, wohl aber durch ein in den Heizraum gehendes Sprach-
rohr die nöthigen Anweisungen geben; es lässt sich, wenn man
die Hinterseite der Oefen durch eine Scheidewand von der Vor-
derseite abschliesst, der Raum vor dem Ofen reinlicher halten
und die Zugluft fast ganz aus demselben entfernen; auch leidet
der Probirer weniger von der Hitze.

1) Steinkohlenofen mit dem Schürloch an der Vor-
derseite Taf. II. (Fig. 19—24. Taf. III. Fig. 27, 28). a Muffel mit
24 Mm. Fall nach vorn, hinten auf 3 feuerfesten Thonfüssen b,
mitten auf dem feuerfesten Tragstein c und vorn in einem Falz
des Ziegels ruhend, welcher die unterste Lage der Stirnmauer
bildet. d' mit dünnem Thonbrei verstrichene, gut auf einander
passende Ziegel, welche behuf Einsetzung einer neuen Muffel,
eines Tragsteines oder der nur trocken eingelegten Füsse b
herausgenommen werden können.

Zum Losmachen des durch einen eingeschobenen Stein und
eisernen Keil befestigten Tragsteines c führt in dessen Verlän-
gerung ein Canal nach aussen, welcher für gewöhnlich mit einem
Stein zugesetzt ist. Damit das Muffelblatt a' nicht anklebt, werden
Tragstein und Thonfüsse mit Capellenmehl bestreut. d Rost mit
etwa 24 Mm. Fall, aus etwa 6—7 gusseisernen Traillen bestehend,
welche 10—12 Mm. weit oder mehr auseinander liegen je nach
der Qualität der Steinkohlen, und an der einen Seite etwas Spiel-
[48]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
raum für die Ausdehnung haben. e Schürloch, welches zur Decke
2 feuerfeste Thonplatten f hat und durch eine innen mit feuer-
fester Masse an Federn dick ausgekleidete Thür g zu schliessen
ist. h Aschenfall mit Thür i, in welcher das verschliessbare Zug-
loch k. l Luftzuführungscanal, welcher unterwärts wenn möglich
mit einem ins Freie (am besten nach der Richtung des herrschen-
den Windes), in eine Rösche, einen Graben etc. mündenden
Canal m in Verbindung steht und durch den Schieber n ge-
schlossen werden kann. Je nach der Stärke des durch einen
solchen Luftcanal l bewirkten Zuges variirt die Höhe der mit
einem Thonsteinschieber o versehenen Esse p, welche durch ein
etwa 15 Cm. weites Eisenrohr mit der Hauptesse verbunden
wird.

Bei einem gut wirksamen Luftcanal, bei dessen Vorhanden-
sein die Aschenfallthür i bis auf das Zugloch k verschlossen
bleiben muss, genügt eine niedrigere Esse; fehlt ein besonderer
Luftcanal l, so muss man bei theilweise geöffneter Stubenthür
Luft durch eine grössere Oeffnung in der Aschenfallthür i unter
den Rost führen oder diese ganz öffnen und die Esse erhöhen.
Es empfiehlt sich aber immer auch in ersterem Falle, die Pro-
biröfen mit einer bis 12 M. hohen Esse in Verbindung zu bringen.
Entweder hat jeder Ofen eine Esse für sich oder mehrere Oefen
sind mit einem gemeinschaftlichen Schlot versehen. Hat der
Ofen keinen hinreichenden Zug, so strömt bei geöffneter Muffel-
mündung zu viel kalte Luft ein und kühlt die Muffel und die
Proben in unerwünschter Weise ab. Zum Schliessen der Muffel-
mündung g dient ein Vorsetzblech oder ein aus hartgebrannter
Masse bestehender Vorsetzstein (Taf. II. Fig. 25), welcher behuf
des Anfassens entweder in der Mitte nur eine Vertiefung hat, in
welche man einen Holz- oder Eisenstab steckt, oder daselbst einen
eisernen Henkel enthält, in welchen man mit einem Hebehaken
(Taf. II. Fig. 26) fasst.

Die die Muffeln und den Feuerungsraum umgebenden Ofen-
theile, sowie der untere Theil der Esse sind aus feuerfestem
Material aufgeführt. Die Muffel muss vom Gewölbe und an der
Hinterseite vom Gemäuer 50 Mm. abstehen. Eine Muffel von
den angegebenen Dimensionen fasst 24 Ansiedescherben (Taf.
VI. Fig. 76) oder 24 Bleituten (Taf. VI. Fig. 81) oder 42—
48 kleine Bleischerben (Taf. VI. Fig. 93 b u. c) oder 25 grosse
(Taf. VI. Fig. 93 a).

2) Probirofen mit dem Schürloch an der Hinter-Ofen mit einer
Muffel.
seite (Taf. III. Fig. 29—32). Die Muffel, vorn in einem Falz
der Stirnwand a, mitten auf einem Tragstein b und hinten auf
3 Thonfüssen d ruhend. c zwischen Tragstein und Vorwand a
eingeschobene Ziegelstücke. e feuerfeste Platte zur Auflage der
Thonfüsse d, an ihren Enden durch die Absätze f unterstützt.
Der Tragstein b, aus zwei gut gegen einander zwischen die
Seitenwände des Feuerraums eingespreizten gleichen Theilen be-
stehend, wird nebst Unterlagsziegeln mit einem dicken Brei von
feuerfestem Thon und Knochenasche überzogen, damit das darauf
liegende Muffelblatt nicht anklebt. Die 53 Mm. vom Gewölbe
und der Rückwand abstehende Muffel hat 20 Mm. Fall nach
der mit einem Vorsetzstein zu schliessenden Muffelöffnung h,
welche in der mit gut passenden, mit dünnem Lehmbrei ver-
strichenen Ziegeln i verschlossenen Vorwand g ausgespart ist.
Der Vorsetzstein (Taf. III. Fig. 33) hat eine durch einen Thon-
cylinder x' geschlossene Oeffnung und steht auf einem Ziegel-
stück y. Mittelst eines in einer Handhabe befestigten Eisenstiftes
(Taf. III. Fig. 34) kann man den Thoncylinder oder den ganzen
Vorsetzstein herausheben.

R Rost, parallel dem Muffelboden, aus 6 gusseisernen Traillen
von 45 Mm. Breite und 37 Mm. Dicke bestehend, mit 10 Cm.
langen Köpfen so auf dem Mauerwerk des Aschenfalls aufliegend,
dass sie den zur Ausdehnung erforderlichen Spielraum x haben.
Die Zwischenräume des Rostes betragen ¼ seiner ganzen Fläche.
Bei nicht backenden Steinkohlen genügen Roststäbe von 14 Mm.
Breite und 8 Mm. Zwischenraum. I Schürloch, dessen Thür
an der innern Seite einen 5 Cm. breiten Blechansatz zur Auf-
nahme eines Lehmbeschlages oder eines Ziegels (Muffelblattes)
hat. K Feuerungsraum. S Aschenfall mit dem Schieber n ver-
schlossen, den man nur behuf Ausräumens der Asche öffnet,
Die Verbrennungsluft tritt aus dem Hauptzugcanal M durch den
mit Schieber m versehenen Canal l aus der Blechlutte m' in den
Aschenfall. L Esse, mit dem Thonschieber o verschliessbar, welchen
ein Blechstreifen mit 2 Oehren umgreift, in welche eine Zug-
stange befestigt ist, die in einer Blechhülse durch die Vorder-
wand des Mantels geht. Die Essen mehrerer Oefen münden in
einen gemeinschaftlichen Canal, welcher in eine Hauptesse führt.
(Siehe die nähere Einrichtung des Przibramer Hütten-Laborato-
riums in §. 34. Taf. V. Fig. 61—64.)

Die Montanlehr anstaltzu Przibram besitzt Muffelöfen dieserOefen mit meh [...]
reren Muffeln.
Kerl, Probirkunst.
[50]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
Art mit 2 und mehreren über einer Feuerung neben einander
stehenden Muffeln, bei welcher Einrichtung die Hitze besser
ausgenutzt wird und man für verschiedene dokimastische Ope-
rationen passende, stufenweise abnehmende Temperaturen hervor-
bringen kann.

Eines ähnlichen Ofens mit 2 Muffeln bedient sich Deville¹⁾
beim Abtreiben von Platin und Blei, in welchem sich die Muffeln
besser halten sollen, weil sie von der Steinkohlenasche weniger
angegriffen werden.

§. 24. Arbeiten bei Anwendung von Muffelöfen. Hierher gehören
hauptsächlich:

1) Das Anfeuern des Ofens. Bei Holzkohlen- und
Koksöfen (Taf. I. Fig. 1—18) bringt man durch das unterste
Zugloch h glühende Kohlen auf den Boden des Ofens oder auf
dessen Rost, thut darauf wohl flammegebende Brennstoffabfälle
und füllt den Ofen von oben mit Brennstoff, welcher sich all-
mälig entzündet, so dass grössere Oefen nach 1—1¼ Stunden
in voller Gluth sind. — Bei Steinkohlenöfen heizt man etwa
½ Stunde lang mit Torf oder Holz, schürt dann oder auch schon
früher Steinkohlen nach und bringt den Ofen bei steter Unter-
haltung des Feuers in 1—1½ Stunden in volle Hitze. Während
dieses Anheizens befinden sich in der Muffel zu deren rascherer
Erhitzung und behuf des Abäthmens (Ausglühens) Holzkohlen,
welche demnächst entweder in die Muffelmündung oder vor die
in der Muffel befindlichen Probirgefässe behuf Erzeugung höherer
Temperaturen gelegt werden. Unabgeäthmete Kohlen zerspringen,
und zwar tannene mehr, als buchene. Koks in der Muffel sind
wirksamer, als Holzkohlen.

2) Leitung des Feuers. Zur Erzielung der höchsten
Temperaturen öffnet man bei Holzkohlen- und Koksöfen
ober- und unterhalb der Muffel die Luftzuführungscanäle, stockelt
durch dieselben mittelst eines Hakens die glühenden Kohlen oder
Koks bei hinreichend gefülltem Ofen herab, so dass sie die Muffel rings
umgeben und auch möglichst bis an das Muffelblatt hinanreichen,
und schliesst die Muffelmündung mit groben Holzkohlen; zur
Herabstimmung der Temperatur werden die Züge theilweise oder
ganz geschlossen und die Muffel ganz oder theilweise geöffnet, indem
man meist eine Vorlegekohle in der Muffelmündung liegen lässt. —
In Steinkohlenöfen wird bei passender Stellung der Register
[51]§. 25. Windöfen.
im Luftzuführungscanal und in der Esse — so dass keine russige
Flamme bleibend entsteht — derart gefeuert, dass man die Stein-
kohlen mittelst einer Schaufel vorn auf dem Roste zu einem
Haufen aufstürzt, den hinteren Theil des Rostes aber frei oder
nur mit einer dünnen Kohlenlage bedeckt lässt, damit hier hin-
reichende Luft zum Verbrennen der auf dem vorderen Theil des
Rostes gebildeten Steinkohlengase eindringen kann. Während
das Ausräumen der Holzkohlenasche keine Schwierigkeiten macht,
so muss bei Koks und Steinkohlen der Rost öfters mit einem
spitzen Räumeisen (§. 49) gereinigt und bei Steinkohlen das Feuer
mittelst einer eisernen Krücke (§. 49) öfters aufgerührt werden.
Die durch den Rost gefallenen Cinder kann man noch weiter in
Windöfen etc. verwenden oder auch im Muffelofen selbst, wenn
keine hohen Temperaturen zu erzeugen sind. Man braucht pro
Stunde etwa 11—12 Pfd. Steinkohlen.

3) Reparaturen. Diese bestehen z. B. in einem Aus-
kleiden der innern Ofenwände mit feuerfester Masse oder mit
Steinen, wenn diese zum Theil zerstört sind; in dem Auswech-
seln schadhafter Muffeln bei Holzkohlen- und Koksöfen durch
die Mündung des Ofens, bei Steinkohlenöfen durch theilweises
Herausnehmen der Stirnwand; Verstreichen von im Muffelblatt
entstandenen Ritzen mit nicht zu fein gepulvertem Thon; Aus-
thonen des Muffelblattes, wenn dasselbe bei übergegangenen
Proben unrein geworden, durch Auskratzen und Aufstreuen von
Capellenasche, Kreide oder gestossener Probirscherbenmasse
mittelst eines Löffels u. dgl. m.

4) Ein- und Austragen (S. 27) der mit passenden
Zangen (Klüften) gefassten Probirgefässe, welche entweder bei
geöffneter oder mit Kohlen geschlossener Muffelmündung erhitzt
werden. Bei Steinkohlenöfen legt man wohl bei mit einem Vor-
setzstein geschlossener Muffelmündung noch Kohlen vor die Probir-
gefässe (Kupfertuten) oder zur Hervorbringung sehr hoher Tempe-
raturen bei offener oder geschlossener Muffelmündung Kohlen
um die Probirgefässe herum (Kupfergaarprobe, Kobalt- und
Nickelprobe).

B. Zug- oder Windöfen.

§. 25. Allgemeines. Die Zug- oder Windöfen, bald trans-Construction
der
Zugöfen.
portabel aus mit Thon ausgekleidetem Eisenblech, bald mit
Steinen fest aufgemauert, sind kleine Schachtöfen, deren Heiz-
raum nach unten durch einen Rost begrenzt ist, auf welchem
4*
[52]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
die mit Probirgut versehenen Schmelzgefässe (Tiegel, Tuten)
durch dieselben umgebendes verkohltes Brennmaterial (Holzkohlen,
Koks) oder durch die Flamme von rohem Brennmaterial (Stein-
kohlen) erhitzt werden. Eine Esse saugt die zur Verbrennung
erforderliche Luft durch den Rost an; zuweilen wird Gebläseluft
(Unterwind) unter letzteren geleitet. Je nach der Anzahl der
anzustellenden Proben erhält der Ofenschacht eine verschiedene
Weite und auf die darin hervorzubringende Temperatur hat
besonders die Höhe der Esse und des Ofenschachtes Einfluss.
Eine etwas abweichende Construction der Rostvorrichtung er-
heischt die Anwendung von verkohltem oder flammegebendem
Brennmaterial. Meist werden Windöfen zu solchen Prozessen
angewandt, bei welchen der Luftzutritt zum Probirgut nicht
erforderlich ist, seltener, wo Luft zutreten muss (z. B. beim
Rösten von Kupferproben nach dem englischen Probirverfahren).

§. 26. Windöfen für verkohltes Brennmaterial. (Taf. III. Fig.
35—40, Taf. IV. Fig. 41—43.) Man wendet entweder Holzkohlen,
am liebsten Buchenholzkohlen, oder zur besseren Hervorbringung
höherer Temperaturen auch Koks in gleichmässigen, nicht zu gros-
sen Stücken (von Wallnuss- bis Eigrösse), aber auch nicht in so kleinen
Stücken an, dass der Zug gehemmt wird. Anthracit verhält
sich ähnlich wie Koks. Bei Holzkohlen arbeitet man am rein-
lichsten, weil die Koksasche die Schmelztiegel angreift und leichter
auf dem Roste anhaften macht. Die Temperaturen fallen bei
gehörigem Luftzutritt um so höher aus, je aschenärmer und
dichter die Koks sind. Man kann bei entsprechender Essenhöhe
selbst mit fichtenen Kohlen die zu Roheisenproben erforderlichen
hohen Temperaturen hervorbringen.

Solche Oefen sind entweder transportabel oder fest gemauert,
je nach localen Verhältnissen.

1) Festgemauerte Windöfen. Dieselben enthalten nach-
stehende Theile:

a) HeizraumA, nach unten vom Roste, nach oben von
der Gichtmündung begrenzt und wegen leichterer Herstellung
meist quadratisch oder oblong, wohl nur bei Oefen für höhere
Temperaturen kreisrund. Derselbe enthält ein Futter (Kern-
schacht) aus feuerfesten Steinen, dahinter das mit Eisenplatten
umkleidete oder gut verankerte Rauhgemäuer, bei Oefen für
höhere Temperaturen zwischen beiden wohl eine Füllung aus
schlechten Wärmeleitern (Asche, Sand, Barnstein- oder Schlacken-
stückchen etc.). Die Weite des Feuerungsraumes richtet sich
[53]§. 26. Windöfen f. verkohltes Brennmaterial.
hauptsächlich nach der Anzahl der aufzunehmenden Schmelz-
gefässe, die Höhe nach der zu erzeugenden Temperatur und
der Qualität (besonders Dichtigkeit) des Brennmaterials. Je
schwerer entzündlich das letztere und je höher die Temperatur
zu steigern, um so höher nimmt man den Ofenschacht. Höhere
Oefen haben oberhalb des Rostes in der Seitenwand eine mit
Steinen verloren zu vermauernde Oeffnung a zum Ein- und Aus-
tragen der Gefässe, bei kleineren Oefen findet solches meist
durch die Gichtöffnung statt. Zuweilen dienen die Canäle a
auch zur Zuführung von Luft zum Brennmaterial behuf Stei-
gerung der Temperatur (Clausthaler Silberschmelzofen Taf. VIII.
Fig. 151—154).

b) RostB, meist aus horizontalen guss- oder schmiedeeisernen
Traillen bestehend, deren Stärke mit der Weite des Feuerungs-
raumes und der Höhe der zu erzielenden Temperatur zunimmt,
und die bei grosser Weite des Ofens auch wohl durch einen
quer unter dem Rost liegenden Träger unterstützt werden. Zu-
weilen findet man Roste mit radialer Stellung der Traillen, gleich
in einem Stück gegossen (Taf. VIII. Fig. 154). Die Zwischen-
räume zwischen den einzelnen, am besten beweglichen Traillen
müssen, ohne dass zu viel unverbrannter Brennstoff durchfällt,
mit der schwereren Entzündlichkeit des Brennmaterials, sowie
der Quantität und der Schmelzbarkeit der Asche zunehmen, so
dass sie bei Koks weiter sind, als bei Holzkohlen. Die Traillen
müssen hinreichend Spielraum bei ihrer Ausdehnung haben, am
besten so eingerichtet sein, dass man jeden Roststab für sich
herausziehen kann. Zum gleichmässigen Erhitzen solcher Tiegel
versieht man die Windöfen wohl mit seitlichen Rosten.¹⁾

c) AschenfallD unter dem Roste, mit Schieber oder
Thür b zur Regulirung des Zuges mehr oder weniger verschliess-
bar und, von dem Querschnitt des Heizraumes, aus ordinairen
Ziegeln aufgemauert. Zur Erzeugung höherer Temperaturen
empfiehlt es sich, den Aschenfall völlig zu schliessen und durch
einen nach der Richtung des herrschenden Windes ins Freie
führenden, tiefer liegenden Canal c (Fig. 37, 41) Luft in den-
selben einzuleiten. Auch kann man, um von atmosphärischen
Einflüssen unabhängig zu sein, die Schmelzzeit abzukürzen und
eine höhere Esse zu sparen, schwach gepressten Wind aus einem
Ventilator etc. unter den Rost blasen.

d) Esse E mit oder ohne FuchsF. Seltener liegt die
Esse gerade über der Gichtöffnung des Heizraums auf einem
domartig sich erweiternden Unterbau d (Kuppel, Dom, Taf. III.
Fig. 38, 39) und dann die Oeffnung e zum Eintragen von Proben
und Brennmaterial in dieser Kuppel (z. B. in Przibram bei in der
Hausmauer eingelassenen Oefen), als seitwärts von dem Ofen-
schacht und ist dann mit diesem durch einen mehr oder weniger
ansteigenden Fuchs verbunden (Taf. III. Fig. 37; Taf. IV. Fig.
41—43); oder der Fuchs mündet in einen für mehrere Oefen ge-
meinschaftlichen horizontalen Canal f, der in eine Esse führt
(Taf. III. Fig. 35). Esse und Fuchs sind entweder gemauert
und letzterer dann aus feuerfestem Material, erstere nur in ihrem
unteren Theil aus solchem hergestellt, oder die Esse besteht aus
gusseisernen oder eisenblechernen Röhren. Zur Verhütung von
Feuersgefahr bei etwaigem Reissen umgiebt man bei grösseren
Oefen die aus feuerfesten Steinen gemauerte Esse mit einer
Ummantelung aus gewöhnlichen Backsteinen, so dass zwischen
beiden ein etwa 35—50 Cm. breiter Zwischenraum bleibt (Claus-
thaler Laboratorium, Taf. III. Fig. 37), in welchem man durch
mit Steinen lose zu verschliessende Oeffnungen des Mantels zur
Abkühlung des inneren Gemäuers Luft circuliren lassen kann.
Beide Gemäuer sind durch einzelne ineinander greifende Back-
steine mit einander verbunden. Zur Regulirung des Zuges dient
entweder ein Schieber unten in der Esse oder bei Oefen für
hohe Temperaturen, wo der Schieber zu stark angegriffen werden
würde, befindet sich auf der Esse eine durch eine bis in den
Probirraum herabgehende Zugstange auf und nieder zu lassende
Klappe. Die Weite von Schornstein und Fuchs muss mit der-
jenigen des Heizraumes im Verhältniss stehen und dieses ist
meist ¼—½ : 1 zwischen Schornstein und Heizraum; die Höhe des
Schlotes richtet sich nach der zu erzeugenden Temperatur und
der Dichtigkeit des Brennmaterials. Für Oefen zu Blei- und
Kupferproben genügt bei Holzkohlenfeuerung meist eine 1,4—3
Meter hohe Esse, für Eisenproben kann dieselbe zweckmässig
5—10 Met. und höher sein. Ein Ofen zur Untersuchung der
Schmelzbarkeit der Silicate, zum Schmelzen von Mangan, Kobalt,
Nickel etc. bei Koks oder Anthracit muss einen bis 18 Met. hohen
Schlot haben. Zuweilen erhält die Esse an ihrer Mündung einen
domartigen Funkenfang aus Drahtgeflecht.

Bei Oefen mit seitlich gelegener Esse hat der Heizraum
entweder einen aufklappbaren geneigten Deckel C aus Guss-
[55]§. 26. Windöfen f. verkohltes Brennmaterial.
eisen oder aus in einem eisernen Rahmen eingefassten Steinen (Taf.
III. Fig. 37; Taf. IV. Fig. 41), welcher an einer über eine Rolle
laufenden Kette mittelst eines Gegengewichts leicht gehoben
werden kann, oder der Deckel lässt sich in horizontaler Rich-
tung von der Ofenmündung abziehen und besteht dann zweck-
mässig aus zwei ungleich breiten mit einer Handhabe versehenen
feuerfesten Steinen, von denen meist der vordere nur vorge-
zogen zu werden braucht (Taf. III. Fig. 36, 37). Zuweilen be-
steht der Deckel aus in einen eisernen Rahmen gespannten
feuerfesten Steinen (Taf. III. Fig. 44) oder einer beweglichen
Blechhaube (Taf. III. Fig. 153) oder einer verticalen mit Thon
ausgefütterten Arbeitsthür e (Taf. III. Fig. 38), letztere beiden
Constructionen hauptsächlich in Oefen zum Schmelzen grösserer
Metallmassen.

Der Fuchs der Windöfen wird zuweilen statt Muffelofens
zum Abtreiben von Werkblei benutzt (England). In seltenen
Fällen fehlt bei Windöfen die Esse ganz und man bewirkt den
Zug allein durch einen Luftzuführungscanal (Lechprobenofen zu
Arany-Idka von 24 Cm. Höhe mit 95 Cm. hohem Aschenfall,
in welchen ein 16 Cm. weiter, unter der Ofensohle liegender
Luftzuführungscanal seitlich einmündet).

Man kann einen Muffelofen mit Rost dadurch leicht in einenCombinirte
Muffel- und
Windöfen.
Windofen umwandeln, dass man die Muffel herausnimmt und
den Ofen mit Kuppel und Zugrohr versieht, wenn nicht schon
eine Esse vorhanden ist. Umgekehrt lässt sich ein Windofen
als Muffelofen dadurch einrichten, dass man auf den Rost einige
Untersetzer oder Probirscherben, auf diese die Muffel oder in
Ermangelung einer solchen einen umgelegten, in seinem Boden
mit einigen Zuglöchern versehenen hessischen Tiegel setzt und
die Muffelmündung nach aussen gehen lässt.

Holzkohlen-Windöfen für Bleiproben erhalten zweck-Beispiele von
festgemanerter
Windöfen für
Blei- u.Kupfer-
proben.
mässig 20—30 Cm. Weite oder für eine grössere Anzahl Tiegel
28—30 Cm. Breite und 34—37 Cm. Länge, in beiden Fällen
bei 25—35 Cm. Höhe; 15—30 Cm. hohem Aschenfall, etwa
15 Cm. breiter und 15 Cm. hoher Aschenfallthür und 1,75—
2,34 M. hoher Esse von 10—12 Cm. Durchmesser. — Für
Kupferproben wählt man, allerdings unter Verlängerung der
Schmelzdauer, dieselben Dimensionen oder erhöht zur Ver-
kürzung derselben die Esse um 1,17—1,75 M. Eines Luftzu-
führungscanals unter den Rost bedarf es nicht. In einem solchen
Ofen muss sich bei wenigstens 6 Tuten in einer halben Stunde
[56]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
eine Hitze hervorbringen lassen, bei welcher 1 Probircentner
(3,75—5 Gramm) Kupfer unter einer leichtflüssigen Schlacke in
Fluss kommt. Auch für höhere Temperaturen bestimmte
Zugöfen können für Blei- und Kupferproben bei passender Re-
gulirung des Zuges und Verkürzung der Schmelzzeit angewandt
werden.

Als Beispiele für derartige Oefen mögen folgende gelten:

Freiberger Windöfen für 10 Bleiproben: 35,4 Cm. hoch, 33,65 Cm.
lang und 26,25 Cm. breit; 7 Traillen zum Rost; die Aschenfallthür von 15,34 Cm.
Breite und 14,16 Cm. Höhe liegt 14,16 Cm. unter dem Roste, ohne Zuführung
künstlichen Luftzuges.

Clausthaler Windofen für 6—8 Bleiproben: 35 Cm. hoch, 27 Cm.
lang und breit bei 15 Cm. hohem Aschenfall. 2 ansteigende Füchse, vorn 11,
hinten 5 Cm. hoch, führen 5 Cm. unter der mit einem Thondeckel versehenen
Ofenmündung in zwei gusseiserne Röhren von 8,5 Cm. Weite und 1,9 M. Höhe.

Englische Windöfen für Kupferproben haben z. B. 40 Cm. Höhe und
20—26 Cm. Weite; für Bleiproben 23 Cm. Weite und 33 Cm. Höhe oder
selbst 20 Cm. Weite und 26 Cm. Höhe. bei Koksfeuerung mit 9 M. hohem
Schornstein.

Windofen in Rivot’s Laboratorium in Paris (Taf. V. Fig 67).
Kleiner Ofen F zum Rösten und für eine Bleiprobe in eisernem Tiegel: Weite
0,18, Höhe 0,12, Wandstärke 0,06, Aschenfall-Höhe 0,12, Weite 0,14 M. —
Grösserer Ofen für Kupfer- und Bleiproben: Weite 0,22, Höhe 0,26, Wand-
stärke 0,06 M.

Für Eisenproben und überhaupt zur Erzeugung höherer
Temperaturen wendet man Oefen mit höherem Schacht, na-
mentlich aber mit höherem Schornstein (bis 9—12, zuweilen
18 Met.) und mit Luftzuführungscanal unter den Rost an, wie
nachstehende Beispiele ergeben:

Ofen im metallurgischen Laboratorium zu Clausthal (Taf. III.
Fig. 37) für 12—14 grosse (Taf. VI. Fig. 85) und 16—18 kleine Eisentuten
(Taf. VI. Fig. 84). A Heizraum. B Rost. D Aschenfall mit Luftzuführungs-
canal c. F Fuchs. E Esse mit Ummantelung (S. 51) und Klappe auf der
Mündung, durch eine Zugstange zu stellen. b Aschenfallthür. a Einsatz-
öffnung. C Eisendeckel mit ausgemauertem Fachwerk, an einer Leitkette
mittelst Gegengewichts zu heben.

Holzkohlen-Windofen zu Przibram¹⁾ (Taf. IV, Fig. 41, 42) für
8 Eisenproben. Die Buchstaben haben dieselbe Bedeutung wie in Fig. 37.
Der mittelst Gegengewichts zu hebende Blechdeckel C ist mit feuerfestem
Thon ausgefüttert, der Rost des mittelst horizontalen und verticalen Schienen
zusammengehaltenen Feuerungsraumes A besteht aus 12 durch 2 Träger
unterstützte Traillen und die runde Esse E hat 5,69 Met. Höhe. c Luft-
zuführungscanal.

Holzkohlen-Windofen zu Przibram¹⁾, in das Hausmauerwerk ein-
gelassen (Taf. III. Fig. 38—40). Die verticale, mit feuerfestem Thon aus-
gefütterte Arbeitsthür e zum Einsetzen der Tiegel, zu Reparaturen im Heiz-
raum etc. hat noch eine kleinere Thür g zum Nachtragen von Kohlen. Die
Esse ist bei 23,67 Cm. Durchmesser an 5,69 M. hoch.

Koks-Windofen in der Londoner Bergschule (Taf. III. Fig. 35).
Der Fuchs F mündet in einen für noch andere 5 ähnliche Oefen gemein-
schaftlichen Canal f, welcher in eine 19 Met hohe Esse führt. Statt eines
solchen gemeinschaftlichen Schornsteins ist es zweckmässiger, denselben durch
Scheidewände zu theilen, so dass jeder Ofen seinen eigenen Schlot hat. Der
Deckel (Fig 36) besteht aus zwei in Eisenblech gefassten feuerfesten Steinen.
Es wird mit Koks oder 30—60 Mm. dicken Anthracitstücken gefeuert. Man
kann in diesem Ofen Mangan und Nickel schmelzen, denselben aber auch
bei passender Regulirung der Temperatur für Kupferproben anwenden, wo er
dann 2—3 Schmelz- oder 4 Rösttiegel (Taf. VI. Fig. 90) aufnehmen kann.
Speciell für Kupferproben bestimmte Oefen macht man so weit, dass sie 4
und mehr Schmelz- oder 6—8 Rösttiegel aufnehmen können.

Auf englischen Hütten trifft man Windöfen für 4 Eisenproben von
60 Cm. Höhe, 36 Cm. Länge und Breite, bei mindestens 9 Met. hohem Schorn-
stein und 32 Mm. starken Traillen mit etwa 20 Mm. weiten Zwischenräumen
für Koksfeuerung. Bei einem Gemenge von Holzkohlen und Koks können
letztere enger sein.

Windöfen zum Schmelzen grösserer Metallmassen etc. sind
z. B. vorn 42 Cm. und hinten 34 Cm. weit, 42 Cm. lang und bis zum Roste
45 Cm. tief; noch grössere Oefen 63 Cm. lang und breit und 58 Cm. tief.
Der Schornstein steht unmittelbar auf dem Ofen und die Arbeitsöffnung wird
durch eine verticale Thür geschlossen. Ein Clausthaler Windofen zum
Einschmelzen von Brandsilberstücken hat die aus Fig. 151—154 auf Taf. VIII.
ersichtliche Einrichtung. A Schmelzraum. B Rost. C bewegliche Blechhaube.
D Aschenfall. E Esse, 4,67 Met. hoch. a Luftzüge. b Aschenfallthür. Ein
Graphittiegel c mit Eisendeckel fasst 100—110 Pfd. Brandsilber, welche in
1½—2 Stunden bei einem Verbrauch von 8—10 Cbfss. (0,20—0,25 Cbmet.)
Kohlen eingeschmolzen sind.

Windöfen der Pariser Bergschule (Taf. IV. Fig. 43, 44). A Schacht.
B Rost. C Ofendeckel, ein mit feuerfesten Steinen ausgefütterter Eisenrahmen.
D Aschenfall. E Esse. F Fuchs mit Schieber in 0,65 M. Höhe, neben dem
Fuchse eines zweiten Windofens in eine 10 Met. hohe Esse mündend. Für
4 Eisentuten von 0,12—0,15 M. Höhe empfiehlt Rivot einen Ofen von fol-
genden Dimensionen: Weite 0,33 M., Höhe über den 0,03 M. dicken Traillen
0,55 M., Höhe des Aschenfalls wenigstens 0,2 M., Länge des Fuchses 0,33 M.,
Höhe desselben 0,11 M., Weite der Esse 0,20 M., Höhe derselben 10—12 M.;
Register 2 M. über der Laboratoriumssohle.

2) Transportable Windöfen (Taf. IV. Fig. 45, 46).Transportable
Windöfen.
Dieselben dienen meist nur für Kupfer- und Bleiproben, be-
stehen aus einem innen mit feuerfestem Thon ausgeschlagenen
Eisenblechcylinder A, auf welchen ein eisenblechener Dom B mit
[58]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
Thür a zum Nachtragen von Kohlen und Essenrohr C gesetzt
wird. b Thür, zum Rost c führend. d Aschenfallthür. Der in
Eins gegossene Rost ruht auf Trägern e. r Handhaben. Solche
Oefen können auch zu Destillationen etc. benutzt werden, wo man
dann entweder eine Retorte R auf die beiden Eisenträger n
setzt oder eine Röhre durch die mit kleinen Thüren x ver-
schliessbaren Oeffnungen oben im Ofenschacht steckt.

Die hauptsächlichsten Arbeiten bei vorbenannten Windöfen
sind nachstehende:

1) Einsetzen der Probirgefässe. Da unmittelbar über
dem Roste, wo die kalte Luft zum Brennmaterial tritt, die Tem-
peratur weniger hoch ist, als einige Zolle (4—6 Cm.) darüber,
so muss das Probirgefäss in 3—5 Cm. Entfernung von den
Seitenwänden so auf dem Roste zu stehen kommen, dass der am
stärksten zu erhitzende Theil desselben sich im Querschnitt des
heissesten Ofentheiles befindet. Probirgefässe mit einem Fusse
(§. 38.) stellt man meist direct auf den Rost, solche ohne Fuss
(§. 39) jedoch entweder jedes auf einen 25—60 Mm. hohen ab-
gestumpft konischen Untersatz von feuerfestem Thon (Käse)
oder mehrere Tiegel auf eine gemeinschaftliche Thonplatte oder
einen Ziegelstein. Dies geschieht auch wohl bei Probirgefässen
mit einem Fuss; so legt man z. B. in dem oben erwähnten Frei-
berger Windofen (S. 56) auf den Rost einen mit Kohle über-
kleideten Ziegelstein von 6 Cm. Höhe, 12 Cm. Breite und 23
Cm. Länge, setzt darauf die 9 Cm. hohen Bleituten, darauf
kommen 17 Cm. hoch Kohlen und darüber bleibt ein etwa 4,5
Cm. hoher leerer Raum. Man lutirt die Tiegel auf der Unter-
lage mit etwas Lehm, nachdem sie wohl mit Kreide oder Röthel
an der Seite oder am Boden gezeichnet sind.

Die Tiegel müssen in solcher Entfernung von einander und
von den Ofenwänden zu stehen kommen, dass das Brennmaterial
gut dazwischen gelangen kann, weil sonst ein Hohlblasen und
damit eine Abkühlung der Gefässe eintritt. Durch vorsichtiges
Nachstockeln mit einem Eisenhaken befördert man das Nieder-
gehen des Brennmaterials.

2) Anfeuern des Ofens. Dieses geschieht entweder von
oben oder von unten, je nachdem die Einwirkung der Hitze
langsamer oder rascher auf das Probirgut stattfinden darf. In
letzterem Falle vertheilt man glühende Kohlen zwischen die
Tiegel, füllt den Schacht völlig mit todten Kohlen an, lässt die
[59]§. 26. Windöfen f. verkohltes Brennmaterial.
Esse wirken und rechnet die eigentliche Schmelzzeit erst von
da an, wo die Flamme vollständig durchgeschlagen ist.

Beim Anblasen von oben, z. B. bei Eisenproben (S. 56),
füllt man den Ofen mit todten Kohlen, legt glühende auf die
Oberfläche und lässt sich bei unbedecktem Ofenschacht und ge-
öffneter Aschenfallthür, aber geschlossener Esse unter Nachgeben
von Brennstoff (etwa während 1 Stunde) das Feuer allmälig
von oben nach unten verbreiten, macht dann erst den Luftzu-
führungscanal (S. 56) und das Register allmälig auf und lässt
die Esse wirken. Von diesem Zeitpunct ab gilt ebenfalls die
Schmelzdauer. Bei Anwendung von Unterwind (z. B. zu Müsen)
giebt man in den 4 Bleituten fassenden Windgebläseofen oben-
auf glühende Kohlen und lässt den Wind durch eine 20 Mm. weite
Form an, wenn das Prasseln und Zischen des Kochsalzes im
Tiegel aufhört; dann folgt ein 15—20 Min. dauerndes Schmelzen.
Holzkohlenstücke haben zweckmässig 5—7 Cm., Koksstücke
3—5 Cm. Dicke. Bei Anwendung der letzteren zündet man
sie durch eine Unterlage von glühenden Holzkohlen an.

3) Regulirung der Temperatur. Diese kann geschehen
durch Stellung der Register in der Esse, im Fuchs oder in der
Aschenfallthür, durch mehr oder weniger weites Oeffnen des
Deckels über der Schachtmündung oder durch Verringerung des
Fuchsquerschnittes mittelst eines eingelegten Steines. Man kann
auf diese Weise in Oefen mit bis 19 Met. hohen Schornsteinen
bald dunkle Rothgluth, bald die allerstärkste Weisglühhitze her-
vorbringen.

4) Herausnehmen der Probirgefässe. Nachdem das
Brennmaterial so weit niedergegangen, dass man die Tiegel be-
quem fassen kann, werden sie mit geeigneten Tiegelzangen
(Taf. VII. Fig. 130.) entweder durch die Schachtmündung oder
durch die zum Roste führende Seitenöffnung systematisch (S. 27)
herausgenommen, vorsichtig zur bessern Scheidung des Metal-
lischen von der Schlacke einige Male lose aufgestossen, dann
zum Erkalten hingestellt.

Auch lässt man wohl die Proben im Ofen vollständig er-
kalten, wo sie sich dann aber bei Anwendung von Koks wegen
Anhäufung von Asche oft nur schwierig vom Roste ablösen
lassen.

5) Reparaturen am Rost, an den Ofenwänden etc. Zur
möglichsten Schonung des Ofens nimmt man das Reinigen der
Wände, des Rostes etc. in noch glühendem Zustande vor.

§. 27. Windöfen für flammegebendes Brennmaterial. Oefen
derart sind ähnlich eingerichtet wie die Steinkohlenmuffelöfen
(S. 46), haben nur andere Dimensionen oberhalb des Rostes und
enthalten statt der Muffel Unterlagsplatten für die aufzustellenden
Tiegel. Das Schürloch befindet sich bald vorn (Freiberger Con-
struction), bald hinten (Przibramer Einrichtung) ganz wie bei
den entsprechenden Muffelöfen, auf deren nähere Einrichtung
hier bei Beschreibung der Windöfen verwiesen wird. Solche
Oefen gewähren den Vortheil, dass man sie als Wind- oder
Muffelöfen leicht benutzen kann, sie geben dieselbe Hitze, wie
Holzkohlenwindöfen, lassen aber eine bessere Regulirung der
Hitze zu, man kann jeder Zeit durch Herausnehmen der Probir-
gefässe den Vorgang der Proben verfolgen und nach Entfernung
der fertigen gleich neue Proben einsetzen, wodurch an Brenn-
stoff gespart und schnelleres Arbeiten ermöglicht wird.

Beim Freiberger Windofen¹⁾ (Taf. IV. Fig. 47) liegt eine feuerfeste
Thonplatte b für 14 Bleituten auf 2 thönernen Tragsteinen a 30 Cm. über dem
Rost, so dass rings um dieselbe 5 Cm. frei bleiben. Die Thonplatte b
nimmt die durch die mit Vorsetzstein versehbare Oeffnung d eingetragenen
Tuten auf, von deren Deckel bis zum Gewölbe c ein Zwischenraum von eben-
falls 5 Cm. bleiben muss und welche von der von dem Rost aufsteigenden
Flamme erhitzt werden.

Der Przibramer Ofen²⁾ (Taf. IV. Fig. 48—50) zu Blei-, Lech- und
Kupferproben hat 3 neben einander liegende Platten b für 18 Paar grössere
oder 24 Paar kleinere Tuten, welche auf den beiden Tragziegeln a ruhen.
c Oeffnung, durch einen auf d ruhenden Vorsetzstein zu verschliessen, zum
Eintragen der Tuten. Der aus 8 Stäben bestehende Rost ist gegen die
Schürlochsthür I etwas geneigt. Das Gewölbe ist zum Unterschiede von
dem der Muffelöfen elliptisch. Zu Przibram, wo täglich im Durchschnitt
wenigstens 1 Tiegel- und 1 Muffelofen 2—3 Stunden lang geheizt werden,
hat man jährlich etwa 400 Ctr. Steinkohlen gegen früher 2800 Ton. à 4¼
Cbfss. Holzkohlen verbraucht und 658 Fl. gespart

Man heizt den Ofen mit Holz oder Torf an, schürt Stein-
kohlen nach, bis die Thonplatten und die Mauerwände nach
etwa 1—1¼ stündigem Feuern mässig rothglühend geworden
sind. Dann setzt man, wenn die zuletzt eingeschürte Steinkoh-
lenlage keine oder nur eine kurze Flamme giebt, welche nicht
über die Thonplatten schlägt, die Tuten in passenden Zwischen-
räumen auf die Unterlagsplatten b, verschliesst die Eintrageöff-
nung, unterlässt das Schüren noch etwa 10 Minuten, während
welcher Zeit die Tuten schwach rothglühend werden, und giebt
[61]§. 28. Gebläseöfen.
dann durch stärkeres Feuern die erforderliche höhere Tempera-
tur, so dass etwa nach einer Stunde die Schmelzung vollendet
ist. Man setzt an die Stelle der herausgenommenen neue Tiegel
ein, wo dann die folgenden Schmelzungen weniger lang dauern.

Alle übrigen Arbeiten sind denen bei Steinkohlenmuffelöfen
(S. 50) ähnlich.

C. Gebläseöfen.

§. 28. Allgemeines. Die Gebläseöfen, kleine SchachtöfenAnwendbar-
keit.
mit Windzuführung durch eine oder mehrere Düsen von der
Seite oder von unten und in denselben Fällen wie die Windöfen
angewandt, liefern in kürzerer Zeit und mit einem geringeren
Brennstoffaufwand die höchsten Temperaturen, erfordern aber
zum Umtrieb des bei Windöfen zu entbehrenden Gebläses und
zum öfteren Nachgeben des rascher verbrennenden Brennma-
terials mehr Arbeit, weshalb man in Probirlaboratorien seltener
Gebläse- als Windöfen findet.

In einem Gebläseofen lässt sich durch schnellen Umgang
des Gebläses und passende Beschwerung des Regulators die Tem-
peratur rasch auf das Maximum bringen, während dieselbe in
Windöfen in dem Verhältniss gradatim steigt, als mit der zu-
nehmenden Hitze im Ofen der Zug in der Esse wächst. Man
darf indess auch in Gebläseöfen die Hitze nicht zu plötzlich ver-
stärken, weil sonst das Schmelzgefäss eher erweichen kann, als
die darin enthaltenen Substanzen von der Wärme hinreichend
durchdrungen und geschmolzen sind oder Schmelzung vor der
Reduction etc. eintritt.

Die Temperaturen lassen sich durch Anwendung von er-
hitzter, hinreichend gepresster und passend vertheilter Luft und
dichter aschenarmer Brennstoffe (Koks, Steinkohleneinder) so weit
steigern, dass Platin und die feuerfestesten Thontiegel schmelzen.

Beim Verbrennen eines dichteren Brennmaterials wird die
anfänglich erzeugte Kohlensäure weniger leicht durch Kohlen-
stoff zu Kohlenoxydgas reducirt und dadurch eine höhere Tem-
peratur erhalten, als bei weniger dichten Brennstoffen.

Kleinere Tiegel werden rascher durchgeheizt, so dass man
dabei an Schmelzzeit und Brennmaterial spart.

Damit sämmtliche Proben einer gleichmässigen Temperatur
ausgesetzt werden und die in dem Ofen überall zu erzeugende
Hitze eine möglichst hohe ist, muss jeder Tiegel vor dem Focus
einer Düse, also (je nach Kraft und Temperatur der Gebläse-
[62]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
luft) in 3—5 Cm. und mehr Entfernung vom Formauge in solcher
Höhe stehen, dass sich der Theil der Schmelztute, in welchem
sich der Metallkönig ansammeln soll, ein Wenig unter dem Ni-
veau des ausströmenden Windes befindet. Es empfiehlt sich
hiernach nicht, ausser vor die Düsen auch mitten in den Ofen
Tuten zu setzen, weil hier eine geringere Temperatur herrscht.

Während Gebläseöfen meist nur zur Erzeugung der höchsten
Temperaturgrade, z. B. für Eisenproben, angewandt werden, so
kann man sie aber auch für mindere Temperaturen, z. B. bei
Blei- und Kupferproben, benutzen, wenn man weniger Wind zu-
führt und die Schmelzzeit abkürzt.

§. 29. Feststehende Gebläseöfen (Probiressen). Diese bestehen
aus einem unabhängig vom Rauhgemäuer aus sehr feuerfesten
Steinen aufgeführten kleinen runden, auf Ziegelbreite vorn offen
gelassenen Ofenschacht von 35—50 Cm. Höhe und 25—40 Cm.
Durchmesser je nach der Anzahl und Grösse der aufzunehmen-
den Tiegel und der hervorzubringenden Temperatur. Soll diese
sehr hoch sein, so nimmt man bei geringeren Ofendimensionen
nur einen Tiegel, sonst 4 und mehr, im Allgemeinen so viele,
als Düsen vorhanden sind (S. 61). In 5 7 Cm. Höhe über
dem Boden liegen wagerecht, mit den Wänden egal und sym-
metrisch vertheilt mehrere Formen (bei kleineren Oefen genügen
4) von 12—25 Mm. Durchmesser. Der meist von einem an der Zim-
merdecke aufgehängten ledernen Doppelblasbalg gelieferte Wind
gelangt durch eine hinreichend weite Röhre in einen unter dem
Fussboden nahe vor dem Gebläseofen befindlichen und durch
eine leicht wegnehmbare Eisenplatte zugängigen Sammelkasten
(Regulator), aus welchem mit Hähnen versehene Röhrenstränge
den Wind den einzelnen Düsen zuführen. Durch die Hähne
lässt sich die Windmenge, sowie die Windpressung durch mehr
oder weniger starkes Beschweren des Blasbalgreservoirs mit Ge-
wichten reguliren. In einiger Entfernung von den Schachtwänden
umgiebt den Ofen ein gemauerter runder oder 4 eckiger Funken-
mantel und in der einen Seite desselben befindet sich eine zum
Ofenschacht führende, mit einer eisernen Thür verschliessbare
Oeffnung.

Die Probiresse im metallurgischen Laboratorium zu Clausthal
hat einen 30 Cm. weiten und 36 Cm. tiefen Schacht mit 4 Düsen, 7 Cm.
über dem Boden und von 2 Cm. Durchmesser. In 15 Cm. Entfernung von
den Seitenwänden und in 40 Cm. Entfernung von der Hinterwand erhebt sich
bis auf 3,5 Met. Höhe ein viereckiger Funkenmantel, welcher die darin auf-
steigenden Feuergase in einen Schornstein entlässt. Der an der Zimmerdecke
[63]§. 29. Probiressen. §. 30. Transport. Gebläseöfen.
befestigte Lederbalg mit Reservoir hat am Kopfe 41 Cm., am anderen Ende
1,168 Met. Breite und 1,460 Met. Seitenlänge; die im Boden des Balges lie-
genden beiden Ventilöffnungen sind 15 Cm. lang und 10 Cm. breit. Ein
kapfernes Rohr von 8½ Cm. Weite führt den Wind in einen unter der
Hüttensohle liegenden halbkreisförmigen gusseisernen Regulatorkasten von
43 Cm Breite, 32 Cm. Länge und 16 Cm. Höhe an der Aussenseite. Der
Wind strömt am runden Theil des Kastens ein und gelangt durch vier gegen-
überstehende, mit verstellbaren Hähnen versehenen Röhren in die 4 Düsen.

§. 30. Transportable Gebläseöfen. Obgleich complicirter einge-Vortheile
dieser Oefen.
richtet und deshalb öftere Reparaturen als Probiressen erfordernd,
nehmen derartige Oefen weniger Platz ein und geben bei pas-
sender Einrichtung wegen Anwendbarkeit erhitzter oder sehr
gleichmässig vertheilter Luft noch höhere Temperaturen, als
erstere.

Hierher gehören hauptsächlich die Ofenconstructionen von
Sefström und Rachette mit seitlicher Windzuleitung und von
Deville mit Windzuführung von unten.

1) Sefström’s Gebläseofen¹⁾ (Taf. IV. Fig. 51, 52).Sefström’s
Ofen.
A und B luftdicht mit einander verbundene Eisenblechcylinder,
deren innerer mit feuerfesten Steinen oder einer aus 1 Thl. feuer-
festem Thon und 3—4 Thln. gesiebtem Quarzsand bestehenden
Masse D ausgekleidet ist. In den Raum F tritt durch C Ge-
bläseluft, erhitzt sich und strömt durch 8 Düsen a von starkem
Eisenblech und 12 Mm. Durchmesser in den Ofen. Den Düsen
gegenüber befinden sich zweckmässig im äussern Mantel mit
dicken Glasschiebern versehene Oeffnungen zum Reinigen der
ersteren. Die Düsenröhren gehn durch die feuerfeste Masse
hindurch und lassen sich so leichter reinigen, als wenn ent-
sprechende Oeffnungen in letzterer ausgespart wären. Mittelst
eines Monometers E lässt sich die Windpressung messen und
der Effect des Ofens durch Aufsetzen eines bis 50 Cm. hohen
Eisencylinders auf seinen Kranz und durch Anwendung beson-
ders erhitzter Gebläseluft noch erhöhen.

Schmiedeeisen, Mangan und Nickel lassen sich in einem
solchen Ofen schmelzen.

Auf sehr einfache Weise kann man einen ähnlichen Apparat
herstellen, wenn man einen mit mehreren Düsenlöchern ver-
sehenen Thontiegel in einen etwas grössern setzt, die Fuge
zwischen beiden sorgfältig verstreicht und in den Zwischenraum
zwischen beide Tiegel Wind einbläst.

Je nach der Grösse und Anzahl der auf einer Unterlage c
einzusetzenden Tiegel b hat der Ofen verschiedene Dimensionen
und man befeuert ihn mit Holzkohlen, Koks oder Anthracit, letz-
terer in etwa 15 Mm. starken Stücken.

Ein kleiner Ofen in der Bergwerksschule zu Fahlun¹⁾ für 6 kleine Ei-
sentuten (Taf. VI. Fig. 86) hat 18 Cm. äussern Durchmesser bei 15 Cm.
ganzer Höhe und einem 7 Cm. hohen Aufsatzringe; Weite und Höhe im
Lichten 10½ Cm., Dicke der feuerfesten Masse 25 Mm.; Abstand zwischen
den beiden Cylindern an den Seiten 12 Mm. und am Boden 25 Mm. Wäh-
rend man früher in 4 grösseren Tiegeln und in grösseren Oefen bei Eisen-
steinsproben nahe 1 Stunde blasen musste und 3 Cbfss. (0,0945 Cbmet.)
Holzkohlen verbrauchte, so erfordert ein kleiner Ofen mit 6 Tiegeln in ½
Stunde nur ½ Cbfss. (0,0157 Cbmet.) Kohlen von ½ Cbzoll Grösse. Zum
Prüfen der Thone auf ihre Feuerbeständigkeit wendet Otto einen Ofen von
folgenden Dimensionen an: Weite 30 Cm. und Höhe 44 Cm. bei 8 Düsen,
8,6 Cm über dem Boden und von 1 Cm. Weite; einstündiges Feuern mit
Koks bei ¼—½ Zoll (6—12 Mm.) Pressung.

2) Ofenconstruction von Rachette. Sollen viele
Proben auf einmal im Sefström’schen Ofen behandelt werden, so
muss derselbe eine grössere Weite erhalten. Ueberschreitet diese
eine gewisse Grenze, so ist die Temperatur im Querschnitt des
Ofens keine gleichmässige, namentlich in der Mitte geringer
(S. 61). Für solche Fälle empfiehlt Aubel²⁾, einen Probirofen
nach Rachette’schem System (Taf. IV. Fig. 55.) herzustellen, bei
welchem in einem langen schmalen Raum a die Formen b wech-
selständig liegen und vor jeder ein Schmelztiegel zu stehen
kommt.

3) Deville’s Gebläseofen.³⁾ (Taf. IV. Fig. 53, 54)
a Cylinder von Eisenblech, mit Ringen b und c verstärkt und
innen mit feuerfestem Thon ausgekleidet. d auf Füssen ruhender
gusseiserner Kessel mit Deckplatte e, in welcher 16 Oeffnungen
g zum Ausströmen des bei f in d eingelassenen Windes. Der in
der Mitte mit einem Tiegel versehene, dann mit einer 5—7 Cm. hohen
Lage glühender Holzkohlen und hierauf mit nussgrossen Koks ge-
speiste Ofen giebt wegen der gleichmässigen Vertheilung des
Windes durch seine ganze Ofenbreite hindurch in geringer Höhe
über dem Boden eine höchst intensive Hitze (Deville’s Blau-
glühhitze), in welcher thönerne Tiegel wie Glas schmelzen und
deshalb, z. B. zum Schmelzen von Platin, Tiegel von Kalk, Kohle
[65]§. 31. Arbeiten bei Gebläseöfen.
oder Thonerde gewählt werden müssen. Die Asche des Brennmate-
rials lässt sich leichter entfernen, als aus Sefström’schen Oefen.

Diese Einrichtung ist indess nicht neu, sondern schon in
früherer Zeit ¹⁾ auf den Harzer Eisenhütten für Eisenproben
benutzt. Man legte in einen gusseisernen Topf etwa 10 Cm.
über dessen Boden eine durchlöcherte Gusseisenscheibe, über-
kleidete die Topfwände mit feuerfestem Thon und leitete Ge-
bläseluft unter die Gusseisenplatte.

Einen ähnlichen Ofen hat Aikin²⁾ construirt.

§. 31. Arbeiten bei Gebläseöfen. Diese sind hauptsächlichManipulatio-
nen bei Ge-
bläseöfen.
folgende:

1) Einsetzen der Tiegel. Man stellt in der S. 61 an-
gegebenen Weise vor jede Düse einen Tiegel, der entweder mit
einem Fusse versehen ist oder nicht. In letzterem Falle giebt
man jedem Tiegel einen Thonuntersatz (Käse) oder bringt eine
für mehrere Tiegel gemeinschaftliche Thonplatte auf die Ofen-
sohle und bestreut dieselbe zuvor mit etwas Knochenasche, Sand
oder Kohlenstaub zur Verhütung eines Anklebens der Tiegel.
Diese dürfen niemals unmittelbar vom Luftstrom getroffen werden,
auch müssen die Tiegel in solcher Entfernung von einander
stehen, dass das Brennmaterial dazwischen niedersinken kann.
Bei einer feststehenden Probiresse wird nach dem Einstellen der
Tiegel die offene Vorderseite mit feuerfesten Steinen verschlossen
und die Ritzen mit Lehm verschmiert.

2) Befeuern des Ofens. Man bringt auf die Sohle eine
Lage glühender Kohlen, darauf todte Kohlen oder Koks, bläst
langsam an und giebt erst stärkere Hitze, wenn die Flamme
völlig durchgeschlagen ist. Mit sinkendem Brennmaterialniveau
wird neues aufgegeben. Damit dasselbe gleichmässig niedergeht,
muss man möglichst gleich grosses, nöthigenfalls durch ein Sieb
geschlagenes oder mit einer rostartigen Schaufel gefasstes, nicht
zu grobes Brennmaterial (Kohlen in Ei- bis Nuss-, Koks in Nuss-
grösse und kleiner) anwenden.

Zur Erhaltung der richtigen Korngrösse bei Fichtenkohlen
schlägt man dieselben (z. B. für den Sefström’schen Ofen) durch
ein Sieb mit 30 Mm. weiten Maschen auf ein solches mit 15 Mm.
weiten. Was auf letzterem liegen bleibt, hat die passende Grösse
und ist von zu kleinen Stücken befreit. In grösseren Oefen
Kerl, Probirkunst. 5
[66]Apparate zur Wärmeerzeugung. Probiröfen.
braucht man bei einem einstündigen Blasen etwa 2¾ Cbfss.
Holzkohlen.

3) Ausheben der Tiegel. Nach beendigter Schmelzzeit
wenn das Brennmaterial niedergegangen ist, werden die Tiegel
mittelst einer Tiegelzange (Taf. VII. Fig. 130) entweder durch
die Schachtmündung ausgehoben oder man bricht bei feststehen-
den Oefen die Vorderseite auf und trägt durch diese die Tie-
gel aus.

4) Reparaturen am Ofen, namentlich in der Formgegend
und am Boden, wo sich schlackige Ansätze leicht bilden.

D. Sublimir- und Destilliröfen.

§. 32. Allgemeines. Da es bei den Destillations- und Sub-
limationsprozessen nur auf die Erzeugung einer gewissen, mehr
oder weniger hohen Temperatur ankommt, so kann man sich
der Muffel-, Wind- oder Gebläseöfen zur Aufnahme der betref-
fenden Gefässe (Retorten, Röhren) bedienen.

Bei Windöfen legt man die Röhren von Eisen, Thon,
Porzellan etc. in einen sonst durch Thüren x (Taf. IV. Fig. 46)
verschlossenen Ausschnitt des Ofens über das Feuer; bei Re-
torten stellt man diese entweder auf besondere Träger n oder
legt auf den Rost mehrere Untersätze (Käse), stellt darauf die
Retorte und lässt deren Hals durch eine entsprechend grosse,
sonst durch eine Thür verschlossene Oeffnung hervorragen.

Ganz ähnlich wie Windöfen kann man Muffelöfen zur
Aufnahme einer Retorte oder einer Röhre umgestalten, nachdem
die Muffel herausgenommen.

Bei Gebläseöfen, z. B. mehrdüsigen Probiressen, stellt
man die Retorten (z. B. bei Zinkproben) in passender Höhe auf
Untersätze, lässt den Hals durch die offene Vorderseite heraus-
ragen und ummauert denselben. Menge und Pressung des Windes
dürfen zuweilen nicht so gross sein, wie bei Tiegelschmelzungen.

Wo viele Proben bei Anwendung grösserer Mengen von
Probirgut angestellt werden müssen, bedient man sich auf Hütten-
werken besonderer Gefässöfen, kleiner Flammöfen, in denen das
Probirgut in Röhren oder Retorten erhitzt wird, z. B. im Idria-
ner Quecksilberprobirofen (Taf. VII. Fig. 143—145).
a Herdraum. b Rost. c Aschenfall. d Gemäuer. e Luftzuführungs-
¹⁾
[67]§. 32. Sublimir- und Destilliröfen.
canal. f eisernes bewegliches Gewölbe. g Oeffnungen zur Auf-
nahme der Röhren. h Fuchs. i Esse. k Röhren zur Aufnahme
des Probirgutes. l Herdgewölbe. m Kette, an welcher das be-
wegliche Gewölbe f aufgezogen wird.

Bedarfs keiner hohen Temperatur, so geschieht das Erhitzen
wohl in gläsernen Retorten über Kohlenfeuer, Leuchtgas oder
Spiritus (Silber- und Goldamalgam), desgleichen in Glasröhren
(Schwefelprobe).

A. Probirgefässe von Thon.

§. 36. Allgemeines. An Probirgefässe aus Thon, dessen we-Erfordernisse
für Thon-
gefässe.
sentliche Bestandtheile Kieselsäure, Thonerde und Wasser sind,
lassen sich unter Umständen nachstehende Erfordernisse stellen:

1) Feuerbeständigkeit bei der Temperatur, welcher sie
auszusetzen sind. Die Feuerbeständigkeit hängt hauptsächlich
von der Zusammensetzung des Thones ab und nimmt zu, je
reicher derselbe an Thonerde und je ärmer an fremden Bei-
mengungen. Am nachtheiligsten sind Alkalien, dann folgen
Eisenoxydul, Manganoxydul, Eisenoxyd, Kalkerde, und am
wenigsten Talkerde. Ein Gehalt an Schwefelkies bewirkt Springen,
Aufblähen und Schmelzen, schon ¼ % phosphorsaure Salze
Schmelzen. Auch ein Bitumengehalt ist schädlich. Während
3—4 % Eisenoxyd noch nicht sehr stark einwirken, ist ein
gleich grosser Alkaligehalt schon sehr schädlich. Bei einem sich
nur gelb und nicht roth brennenden Thon ist der Eisengehalt
nicht zu fürchten. Mechanisch beigemengte Kieselsäure steigert
die Strengflüssigkeit nach Bischof¹⁾ bis zu einem gewissen
Temperaturgrade, steigt letzterer aber höher, z. B. bis zur Guss-
stahlschmelzhitze, so trägt diese Kieselsäure zum Flüssigwerden
des Thones bei, so dass in den andauerndsten und höchsten
Hitzgraden, deren man aber seltener bedarf, der thonerdereichste
Thon der feuerbeständigste ist. Zur Erhöhung der Feuer-
beständigkeit giebt man dem Thone zuweilen Zusätze, z. B. Sand,
Chamotte, kohlehaltige Stoffe etc. Während nach Bischof²⁾
die amorphe Kieselerde geradezu im Thon als Flussmittel auf-
treten kann, so erhöht die krystallisirte die Strengflüssigkeit.

Von der Feuerbeständigkeit eines Thones kann man durch
die chemische Analyse weniger als durch directe Glüheproben
Aufschluss erhalten. Die chemische Analyse lässt zwar schliessen,
wenn die vorhin erwähnten schädlichen Stoffe 1/15—1/20 aus-
machen oder wenn man Bruchtheile eines Procentes an Alkalien
oder phosphorsauren Salzen findet, dass der untersuchte Thon
nicht zu dem besten feuerfesten gehört; sie lässt aber unent-
schieden, ob die Kieselsäure frei oder gebunden, löslich oder un-
löslich, ob Basen frei vorhanden oder silicirt sind. Durch vorherige
Schlämmversuche kann man nach Fresenius³⁾ die freie Kiesel-
säure, wenn sie einigermassen körnig oder sandig ist, abscheiden.

Glüheproben werden entweder mit dem Thon für sich oder
mit Zusätzen ausgeführt. Letzteres Verfahren wendet Bischof⁴⁾
[77]§. 36. Erforderliche Eigenschaften derselben.
an und findet einen Thon um so strengflüssiger, eine je ge-
ringere Menge beigemengter Quarz ihn in heller Rothgluth zur
Schmelzung bringen kann.

Einfacher und weniger zeitraubend ist das Verfahren von
Otto¹⁾, nach welchem man aus dem Thon Steine von 10 Cm.
Länge, 5,5 Cm. Breite und 3,7 Cm. Dicke formt, diese trocknet und
brennt und dann im Sefström’schen Ofen (S. 64) ¾—1 Stunde
lang mit wallnussgrossen Koks bei 6—12 Mm. Quecksilberpressung
in der höchsten Weissgluth erhitzt, nachdem das Anfeuern mit
Holzkohlen geschehen. Sind z. B. zwei Thone zu vergleichen,
so legt man die 2 Probirsteine davon einander kreuzweise gegen-
über auf einer 5,5 Cm. hohen feuerfesten Unterlage. Die beiden
gegenüberliegenden Steine müssen sich, wenn sich keine Düse ver-
stopft hat, gleichmässig verhalten. Je nach ihrer Feuerbeständig-
keit widerstehen die Steine, ohne ihre ursprüngliche Form we-
sentlich zu verändern, oder kommen mehr oder weniger zum Fluss.
Von besonderer Feuerbeständigkeit zeigten sich bei diesen Proben
die Steine von Garnkirk in Schottland, aus der Vygen’schen
Fabrik bei Duisburg und von R. Keller in Stolberg.²⁾

Im Nachstehenden mögen einige Analysen³⁾ der bestenThonanalysen [...]
feuerbeständigen Thone folgen:

1) Grossalmeröder Thon im Hessischen nach Salvetat. 2) Desgl. nach
Dr. Hahn. 3) Passauer Thon nach Fuchs. 4) Meissener Thon nach Salvetat.
5) und 6) Rheinischer Thon, resp. von Vallendar und Mehlem. 7) Schöninger
Thon im Hannoverschen nach Streng. 8) Bester Stourbridge-Thon nach
Cowper. 9) Thon von Stannigton bei Sheffield nach Hambly. 10) Thon von
Teignmouth in Devonshire nach W. Weston, zu Cornwall-Tiegeln. 11) Desgl.
von Poole in Dorsetshire nach Dems. 12) Chinathon aus Cornwall nach
Cowper. 13) Thon von Glasgow nach E. Riley, beste Sorte. 14) Thon von
Gartsherrie in Schottland, nach Schwarz. 15) und 16) Beste belgische Thone,
resp. von Tahier und Mazet. 17) Thon von Jaszo für die Probirgefässe zu
Arany-Idka.

2) Nichtrissigwerden in der Hitze. Damit die Tiegel
in der Hitze möglichst wenig schwinden und beim Temperatur-
wechsel nicht reissen, versetzt man den solche Eigenschaften
besonders zeigenden fetten Thon mit nicht schwindenden Zu-
sätzen oder Cementen (Quarzsand, Chamotte aus zerstossenen
feuerfesten Thonscherben, magerem Thon, Graphit, Koks), welche
meist auch gleichzeitig die Feuerbeständigkeit erhöhen oder als
starres Skelett dem Tiegel im Feuer den nöthigen Halt geben
sollen. Die Magerkeit oder Fettigkeit eines Thones wird haupt-
sächlich durch dessen Gehalt an freier Kieselsäure bedingt, und
hängt davon auch die Menge des Zusatzes von Cement (häufig
1 Vol. Chamotte auf 2 Vol. frischen Thon) ab. Weniger als
feiner Staub, als von dem Korn eines groben Schiesspulvers
sind die genannten Zusätze am wirksamsten, kommen aber in
ersterem Zustande zur Verwendung, wenn man einer Corrosion
des Gefässes entgegenwirken will. Bei gröberem Korn sind die
Gefässe zwar beim Temperaturwechsel weniger leicht rissig,
werden aber weniger fest und poröser.

Auf ihr Verhalten bei Temperaturveränderungen prüft man
die Tiegel dadurch, dass man sie kalt in einen stark glühenden
Ofen bringt und, glühend aus diesem herausgenommen, sie der
Zugluft oder Gebläseluft aussetzt oder sie ins Wasser taucht
und, wenn sie nicht gebrochen, wieder in den Ofen bringt.
Gute Tiegel bestehen diese Proben, erhalten aber zuweilen eine
Menge kleiner unsichtbarer Risse, welche sich an dem Durch-
gehen kund geben, wenn man in dem Gefäss rasch Bleiglätte
einschmilzt. Je härter die Tiegel gebrannt und je dichter sie
sind, um so leichter pflegen sie bei den angeführten Proben zu
zerspringen.

3) Widerstand gegen das Durchfressen durch Metall-
oxyde, Alkalien, Asche etc. Die feuerbeständigsten Tiegel können
[79]§. 36. Erforderliche Eigenschaften derselben.
durch die bezeichneten Substanzen in der Hitze Schicht für
Schicht allmälig aufgelöst werden, bis sie zuletzt durchgehen.
Besonders fressend wirken Bleioxyd und auch Antimonoxyd.
Häufig lässt sich dies wegen der nicht zu beseitigenden Ver-
wandtschaft zwischen Theilen des Probirgutes und des Probir-
gefässes (z. B. beim Ansieden des Bleioxydes und der Kiesel-
säure der Scherben) nicht ganz umgehen, man sucht aber der
Corrosion entgegen zu wirken durch Verstärkung der Tiegel-
wände, feineres Korn der Tiegelmasse, Anwendung von Cementen,
welche keine freie (Quarz); sondern mit Basen bereits gesättigte
Kieselsäure (Chamotte) enthalten, grosse Dichtigkeit, Glätte und
starkes Brennen der Tiegel. Ansiederscherben gehen leicht durch,
wenn sie schwach gebrannt sind und als Cement Quarz in grö-
beren Körnern enthalten.

Um sich von dem Corrosionswiderstand der Tiegel zu über-
zeugen, braucht man in denselben nur Bleioxyd oder besser ein
Gemisch von diesem und Kupferoxyd zu schmelzen. Je öftere
Schmelzungen der Tiegel aushält, ohne durchfressen zu werden,
um so besser ist er. Es kann aber auch ein Durchsickern des
Bleioxydes bei porösen Tiegeln stattfinden.

4) Dichtigkeit. Poröse Tiegel saugen dünnflüssige Sub-Dichtigkeit der
Thongefässe.
stanzen ein und vermögen sie nicht zu halten. Dabei wird ent-
weder die Tiegelmasse gar nicht angegriffen oder dies geschieht
bei der vermehrten Oberfläche in sehr hohem Masse. Durch Her-
stellung eines feinen, gleichmässigen und geschlossenen Korns,
grosse Sorgfalt beim Formen und Trocknen und durch starkes
Brennen sucht man die Dichtigkeit der mit corrosiven Sub-
stanzen in Berührung kommenden Gefässe zu erhöhen, welche
aber unangenehmer Weise ein leichteres Reissen derselben zur
Folge hat.

Zur Ermittlung des Grades der Durchdringlichkeit schmilzt
man in dem Tiegel Bleiglätte oder besser eine Substanz, welche,
ohne die Tiegelmasse anzugreifen, in Folge der Capillarwirkungen
durch die Poren des Tiegels hindurchsickert, z. B. manche
Schwefelmetalle, wie Bleiglanz, namentlich aber Schwefeleisen.
So sollen z. B. Schmelztiegel von Krumnussbaum an der Donau
eine 6stündige Schmelzung von Schwefeleisen im Sefström’schen
Ofen aushalten, ohne zu weiterer Schmelzung untauglich zu
werden.¹⁾

Alle im Vorhergehenden geforderten Bedingungen vereinigen
die Schmelztiegel in der Regel nicht; nicht immer brauchen sie
dieselben aber auch gleichzeitig bei ihrer Verwendung zu erfüllen.

Man lässt den eingesümplten Thon möglichst lange faulen,
wobei neben Zersetzung organischer Substanzen Alkalien und
Kieselsäure in löslicher Form austreten, also der Thon thonerde-
reicher wird, und einzelne noch nicht mit Wasser gesättigte
Theile der Thonmasse Wasser aufnehmen, wodurch der Thon
plastischer, homogener und feuerfester wird. Dann wird derselbe in
einem Bassin in Wasser klein gerührt, die trübe Flüssigkeit durch
ein Sieb geschlagen und sich, z. B. in einer Erdkuhle, setzen ge-
lassen, wobei das Wasser in die Erde zieht. Sobald der ge-
schlämmte Thon steht, wird derselbe mit Messern in barnstein-
förmige Stücke zerschnitten, auf Brettern an der Luft getrocknet
und wenn er windhart geworden, d. h. an den Händen nicht
mehr klebt, an einem feuchten Orte (z. B. im Keller) auf be-
wahrt. Zum weiteren Gebrauche wird er auf einen Haufen ge-
bracht, von diesem mit krummen Messern dünne Lagen von
oben nach unten abgeschnitten, wobei man Steine etc. aushält,
dann unter Zusatz von etwas Wasser zweimal durchgetreten, in
parallelepipedische Stücke gebracht, diese mit den Händen auf
einer Bank gestaucht und in so kleine Stücke getheilt, wie
sie zur Verwendung kommen sollen (Zubereitung des Goslar’-
schen Thons für die Oberharzer Probirgefässe). Sind Ver-
satzmittel (Sand, Chamotte) erforderlich, so arbeitet man die-
selben mit dem geschlämmten Thon gehörig durch (z. B. Sand
bei dem Goslar’schen Thon). Auch kann das Durchkneten in
Maschinen geschehen.

Die Probirgefässe für die Freiberger Hütten werden aus einem in
der Nähe von Oberschöna vorkommenden weissen und sehr quarzfreien Thon
angefertigt, welcher nach der Gewinnung in grossen Stücken eingesümpft,
gut durchgearbeitet und zu Platten verwalzt wird. Diese werden zu Chamotte
gebrannt, gemahlen und dem rohen Thon in solcher Menge durch Treten
oder eine Knetmaschine incorporirt, dass derselbe nicht mehr schwindet.
Wie bereits bemerkt, wendet man für Gefässe, welche mit fressenden Oxyden
zusammenkommen, als Zusatz besser Chamotte wie Quarz an.

Die Probirgefässe werden entweder auf der Töpferscheibe
gedreht (Blei- und Kupfertuten, grössere Schmelztiegel) oder
mittelst Mönchs und Nonne hergestellt (Röst-, Ansiede-, Gaar-,
Bleischerben) oder aus freier Hand geformt, indem man sie
aus einem Thonballen aufdreht oder wurstförmige Streifen spi-
ralförmig aufeinander knetet (grössere Passauer Tiegel), auch
[81]§. 37. Probirscherben.
wohl die Thonmasse um Matrizen von Holz schlägt (Muffeln,
Röhren).

Man lässt die geformten Gefässe langsam im Schatten oder
bei gelinder Stubenöfenwärme, hierauf bei grösserer Wärme so
lange trocknen, bis sie beim Kratzen am Boden hart erscheinen,
dann werden sie in Töpferöfen mehr oder weniger stark (hart)
gebrannt. Grössere Schmelztiegel kommen auch wohl im unge-
brannten Zustande zur Anwendung.

Die Aufbewahrung der Probirgefässe muss an einem trock-
nen Orte geschehen, weil sie sonst beim raschen Erhitzen zer-
springen.

§. 37. Probirscherben. Flache, mehr weite, als hohe Probir-Form der Pro-
birscherben.
gefässe und zwar:

1) Röstscherben, möglichst flach und innen glatt, brauchenRöstscherben.
sie nicht sehr feuerbeständig zu sein, müssen aber, ohne zu reissen,
schnellen Temperaturwechsel vertragen und deshalb bei dünneren
Wänden eine hinreichende Menge Chamotte oder Quarz ent-
halten. Dieselben werden in einer mit Thon gefüllten geölten
Messingform (Nonne) mittelst eines geölten eingedrückten Mönches
hergestellt.

Taf. VI. Fig. 72 Arany-Idkaer, Fig. 73 Oberharzer
und Fig. 74 Mansfelder Röstscherben.

2) Eintränk- oder Ansiedescherben, tiefer als dieAnsiede-
scherben.
vorigen. Sie müssen der fressenden Eigenschaft des Bleioxydes
und dem Temperaturwechsel möglichst widerstehen, erhalten
deshalb dickere glatte Wände, werden dicht geschlagen und
hart gebrannt und erhalten als Zusatz zweckmässiger pulver-
förmige Chamotte, als Quarz.

Taf. VI. Fig. 75 Freiberger, Fig. 76 Oberharzer, Fig.
77 Mansfelder und Fig. 78 Arany-Idkaer Ansiedescherben.

3) Gaarscherben. Müssen denselben Anforderungen ge-Gaarscherben [...]
nügen, wie die Ansiedescherben, sind aber flacher (Taf. VI.
Fig. 79). Man stellt sie wohl dadurch her, dass man die Seiten-
wand der Ansiedescherben theilweise wegschneidet oder eine
Bleitute (Taf. VI. Fig. 81) in der Weise zertheilt, dass man sie
auf einen Ambos legt und auf den oberen dünneren Theil be-
hutsam mit der schmalen Bahn des Hammers klopft, bis die
Tute einen Längsriss erhält. Dann wird so lange auch auf den
unteren dickeren Theil geklopft, bis sich der Bauch der Tute
in zwei Theile theilt. Jeder dieser Hälften giebt man mit einer
Kneipzange eine passende Form (Taf. VI. Fig. 80).

§. 38. Schmelztiegel mit Fuss (Probirtuten). Unter Tuten,
Tutten, versteht man mit einem Fusse versehene bauchige
oder cylindrische Gefässe von verschiedenem Grade der Feuer-
beständigkeit, erstere meist bei sich aufblähendem Inhalte oder
dann angewandt, wenn der Luftzutritt zum Schmelzgut (beim
reducirenden Schmelzen) vermieden werden muss. Der Fuss ge-
stattet gleich ein sicheres und richtiges Einstellen in Wind- und
Gebläseöfen (S. 58, 65), ohne einen Untersatz nöthig zu machen.
Es gehören hierher besonders:

1) Blei- und Kupfertuten (Taf. VI. Fig. 81—83), deren
abgeschlagener Fuss gleich als Deckel benutzt wird, wonach
sich die Weite der Mündung richten muss. Zur bessern An-
sammlung des Probekornes erhält bei dünneren, innen recht
glatten Wänden und dickerem Boden letzterer wohl eine kleine
Vertiefung (Spur am Bleischerben von Arany-Idka, Fig. 82).
Die schlanke Freiberger Form (Fig. 81, 82) lässt das Einsetzen
einer grösseren Anzahl Proben zu, als die Gestalt der hessischen
Kupfertuten (Fig. 83). Bei Schmelzungen haben diese Tuten be-
sonders von den alkalischen Flüssen zu leiden.

2) Eisen- oder Kelchtuten (Taf. VI. Fig. 84, 85) von
grösserer Feuerbeständigkeit, als die vorigen. Sie werden ge-
wöhnlich in der Weise mit einem etwa 12 Mm. dicken Kohlen-
futtera (Fig. 84) versehen, dass man feingesiebtes Holzkohlen-
pulver entweder nur wenig mit Wasser oder Thonwasser,
Syrup, Gummiarabicum oder Stärkelösung schwach anfeuchtet,
die sich eben ballende, beim Drücken in der Hand keine Feuch-
tigkeit hinterlassende Masse mit den Fingern fest in den Tiegel
eindrückt und mittelst eines konischen Mönches von hartem
Holze (Taf. VI. Fig. 87) — je nach der Menge des anzuwendenden
Probirgutes von verschiedener Grösse — bei drehender Bewegung
in der Mitte der Masse eine entsprechende Vertiefung hervor-
bringt, worauf man den mit Klebmitteln versehenen Tiegel gut
austrocknen lässt. Auch trocknet man wohl die Masse vor dem
Ausbohren in dem Tiegel, verrichtet dieses dann mit einem
vierkantigen bronzenen Bohrer und glättet mit einem Dorn nach.

Percy reibt 4 Gwthle. Holzkohlenpulver mit 1 Thl. Syrup
und etwas Wasser in einem Mörser innig zusammen, schlägt mit
der Masse den Tiegel aus, trocknet und erhitzt den mit Deckel
versehenen Tiegel unter der Muffel so lange zur Rothgluth, bis
sich keine Flamme am Deckel mehr zeigt. Das Futter ist dann
sehr fest geworden.

Rivot stampft für 20 Gramm Erz bestimmte 0,12 — 0,15 M. hohe Tuten
nach und nach mittelst eines Holzpflockes mit befeuchtetem Holzkohlenpulver
voll, indem die vorhergehende Lage immer wieder rauh gemacht wird,
schneidet mit einem dolchartigen Instrument eine Vertiefung aus, sodass das
Futter oben noch 0,01 M. und unten 0,025 M. dick bleibt, polirt die Wände
der Höhlung mit einem gläsernen Pistill und verwendet die Tiegel in diesem
Zustande, ohne sie zu trocknen. Lässt man sie länger, als einen Tag stehen,
so werden sie zu trocken, das Futter zerfällt leicht und man muss sie dann
wieder anfeuchten und abermals poliren.

Bei der meist hohen Temperatur, welcher die Tiegel aus-
gesetzt werden müssen, schützt das Kohlenfutter die Wände vor
dem Wegfressen, so dass man schlackengebende Bestandtheile
ohne Zutritt der Tiegelmasse schmelzen und genau wägen
kann, (indirecte Zinkprobe, Eisenhohofen-Beschickungsproben),
erhält im Tiegel eine reducirende Atmosphäre von Kohlenoxyd-
gas, macht den Tiegel im Feuer noch stehen, wenn die Thon-
wände schon erweicht sind, und gestattet ein Ausschaben und
Ausziehen von Eisenkörnern mit dem Magnet.

Von hessischen Eisentuten verwendet man hauptsächlich
zwei verschieden grosse Sorten (Taf. VI. Fig. 84, 85).

§. 39. Schmelztiegel ohne Fuss. Bei geringen DimensionenSchmelztiegel
ohne Fuss.
zuweilen billiger als die Tuten, werden sie entweder auf einer
Unterlage (Käse) oder auch ohne dieselbe in den Schmelzofen
(z. B. in einen Muffelofen) eingesetzt und sind von dem verschieden-
sten Grade der Feuerbeständigkeit. Enthalten sie als Cement
Graphit, so nennt man sie Graphittiegel.

1) Thontiegel ohne Graphitzusatz. Hierher gehö-Thontiegel.
ren z. B.

a) die Oberharzer Bleierzschmelztiegel oder Blei-
scherben (Taf. VI. Fig. 93) in drei Grössen, aus nicht sehr feuer-
beständigem Goslar’schen Thon bei Sandzusatz (S. 80) mittelst
Mönchs und Nonne (Taf. VI. Fig. 94, 95) geschlagen. a messingene
oder bronzene Nonne, auf einem losen Boden b aus gleichem Mate-
rial mit einer Oeffnung in der Mitte. c hölzerner Mönch mit Leit-
stift d. Die Nonne a wird dadurch festgestellt, dass deren 4 Zapfen
f durch die entsprechenden Oeffnungen g eines auf einem Holz-
blocke aufgeschrobenen Messingringes h niedergesenkt und dann
nach Art eines Bajonetverschlusses seitlich untergeschoben wer-
den. Die geölte Nonne wird mit einem Thonklumpen gefüllt,
der geölte Mönch unter langsamem Drehen darin niedergetrieben,
dann der Mönch vorsichtig herausgezogen, das durch den Leit-
stift erzeugte Loch im Boden mit etwas Thon gefüllt und noch-
6*
[84]Probirgefässe von Thon.
mals ein Mönch ohne Leitstift (Taf. VI. Fig. 96) eingedrückt,
wobei der überflüssige Thon durch einen Ausschnitt in dessen
Kranz hervorquillt. Hierauf werden die Tiegel vorsichtig ge-
trocknet und gebrannt.

b) Thontiegel zu Goldproben) Taf. VI. Fig. 88), sehrglatt.

c) Eisensteinsschmelztiegel mit Kohle ausgefüttert
(S. 82), z. B. für den Sefström’schen Ofen bestimmte Tiegel von
kleineren (Taf. VI. Fig. 86) und grösseren Dimensionen.
a Thontiegel. b Kohlenfutter. c Deckel. Man fertigt in England
solche Tiegel aus 2 Vol. ungebranntem und 1 Vol. gebranntem
guten feuerfesten Thon an und füttert sie mit einer Composition
aus Holzkohle und Syrup (S. 82) aus.

d) Hessische Schmelztiegel¹⁾ in verschiedenen Grössen,
am Fusse meist rund, oben behuf bequemeren Ausgiessens drei-
eckig, aber auch wohl oben rund, aus gleichen Theilen Gross-
almeröder Thon (S. 77) und ziemlich grobem Quarzsand zusam-
mengesetzt. Dieselben widerstehen dem Temperaturwechsel
ausgezeichnet, werden aber von basischen Substanzen stark an-
gegriffen.

In Probirlaboratorien verwendet man dieselben unter Anderm
beim Probiren von Gold- und Silberkrätzen (§. 115) mittelst
Bleiglätte in zwei Grössen, als Viertel-Schoppentiegel für 25
Gramm Krätze, oben rund von 7,5 Cm. äusserem Durchmesser
und 11 Cm. Höhe, und kleine Fünfter für 20 Gramm Krätze,
oben dreieckig bei 5,5 Cm. Weite und 10 Cm. Höhe.

Nach Berthier enthielt ein hessischer Tiegel: 70,9 Si,
24,8 Al und 3,8 Fe.

e) Englische Tiegel²⁾, wohin hauptsächlich gehören:

α) Cornische Kupferprobentiegel (Taf. VI. Fig. 90)
in 2 ineinander passenden Grössen von Juleff in Redruth und
Mitchell in Truro³⁾ aus 1 Gewthl. Thon von Teignmouth,
1 desgl. von Pool (S. 77) und 2 Gewthln. Sand von St. Agnes’
Beacon in Cornwall angefertigt, erweichen in der Weissglühhitze
und werden von schmelzendem Bleioxyd stark angegriffen, ver-
tragen aber raschen Temperaturwechsel. Nach Dick enthielt
[85]§. 39. Schmelztiegel ohne Fuss.
ein Tiegel von Juleff: 72,39 Si, 25,32 Al, 1,07 Fe, 0,38 Ca,
Mg Spr., 1,14 K.

β) Londoner Tiegel (von Ruel, High Holborn), dem
schmelzenden Bleioxyd ausgezeichnet widerstehend, weniger dem
Temperaturwechsel.

γ) Tiegel aus der Patent Plumbago Crucible Com-
pagnie, Battersea Works (White fluxing pots) werden wenig
von Flussmitteln angegriffen, vertragen aber den Temperatur-
wechsel schlecht. Sie haben 6—21 Cm. Höhe.

δ) Stourbridge Tiegel (von King in Birmingham, Lich-
field Str.) in 25 verschiedenen Grössen, 10—140 Pfd. Metall
haltend.

d) Französische Tiegel, aus belgischem Thon und
Chamotte hergestellt von Beaufay, feuerfest, dem Temperatur-
wechsel und der Glätte gut widerstehend, während die Tiegel
von Deyeux von Flüssen stärker angegriffen werden. Berthier
fand in den Tiegelmassen:

2) Graphittiegel, Thontiegel, welche als Cement einenGraphittiegel [...]
Zusatz von Graphit erhalten, wodurch sie feuerbeständiger und
glatter, namentlich aber befähigt werden, die grössten und
schroffsten Temperaturwechel zu ertragen. Bekannte Muster sind:

a) Passauer oder Ypser Tiegel¹⁾ (von Kaufmann oder
Kapeller und Söhne in Hafnerzell), aus einer Composition von
Hafnerzeller Graphit (mit 50 — 65 % erdigem Rückstand)
Ceylongraphit und ½—⅓ Passauer Thon (S. 77). Je nach der
Feuerbeständigkeit der variirenden erdigen Bestandtheile des
Graphits besitzen die Tiegel einen verschiedenen Grad der
Feuerbeständigkeit; die minderen Sorten halten nur 8—10 Güsse
aus, ertrugen dagegen früher bei noch billigerem besseren Gra-
phit bis 30 Güsse. Seit dem Zusatz von Ceylongraphit ist die
Qualität besser geworden.

b) Achenrainer Schmelztiegel²⁾, welche ausser den
[86]Probirgefässe von Thon.
angeführten Ingredienzien noch einen Zusatz von gepochten
Schmelztiegelscherben erhalten, ertragen 20—25 Güsse.

c) Graphittiegel der Patent Plumbago Crucible Compag-
nie¹⁾ in London sind von sehr guter Qualität. Zu den corni-
schen Zinnerzproben werden gute Graphittiegel (Taf. VI. Fig. 89)
von Juleff in Redruth angefertigt.

§. 40. Retorten und Röhren. Müssen bei Destillationen
(S. 66) oder Sublimationen (S. 66) derartige Gefässe für wässrige
Flüssigkeiten oder Gase undurchdringlich sein, so brennt man
sie entweder bei einem weniger feuerbeständigen Thon so stark,
dass sie fritten (Kolben und Retorten von Waldenburg in Sachsen),
wo sie dann aber leichter springen, oder man versieht dieselben
äusserlich mit einer Glasur von 1 Thl. Borax und 9 Theilen
Lehm oder 2 Thln. Glas. Man trägt die mit Wasser zu einem
steifen Brei angerührte Masse mittelst einer Bürste auf, lässt
trocknen und schmilzt die Glasur in starker Glühhitze auf.

Zur Erhöhung der Feuerbeständigkeit und Verhütung des
Reissens beschlägt man die Retorten mit einer Composition von
Thon, Quarzsand oder Chamotte und kurzzerschnittenen Adhärenz-
mitteln (Kuhhaaren, Stroh, Schebe etc.) und lässt trocknen.

Der Bauch der Retorten wird auf der Töpferscheibe ge-
dreht und der besonders geformte Hals an diesen angesetzt.
Röhren aus hessischem Thon wendet man z. B. in der Länge
von 60 Cm. bei 42 Mm. äusserem und 22 Mm. innerem Durch-
messer an. Müssen derartige Gefässe vollständig undurchdring-
lich sein, so nimmt man dieselben unter Umständen von Por-
zellan oder Glas.

§. 41. Muffeln. Diese bestehen aus dem eigentlichen Muffel-
gewölbe und dem Muffelblatt (S. 41), müssen den Temperatur-
wechsel gut vertragen und möglichst feuerbeständig sein. Man
stellt ersteres auf die Weise her, dass man aus einem Thonballen
ein Blatt ausschneidet, dieses über ein der Muffel in Form und
Grösse gleichendes, etwas mit Fett bestrichenes Holzmodell (Stock)
legt, an die Rückwand des Modells ein zweites Thonblatt drückt
und beide an den Berührungspuncten gut verbindet. Nach
einigen Minuten schneidet man an den Seitenwänden und an der
Rückwand die Zugöffnungen aus, nimmt die Muffel vom Modell
ab und brennt sie nach gehörigem Trocknen. Die Muffelblätter
werden in hölzernen Rahmen gestrichen. Bei Feststellung der
[87]§. 41. Muffeln.
Dimensionen der Muffeltheile muss auf deren Schwinden im
Feuer gerechnet werden. Von den Dimensionen der Muffeln
war bei den Muffelöfen (S. 41) die Rede.

B. Probirgefässe aus Kalk, Thonerde oder Kohle.

§. 42. Allgemeines. Zur Behandlung von Substanzen inAnwendung
solcher Ge-
fässe.
den allerhöchsten Temperaturen, in welchen feuerfeste Thonge-
fässe nicht mehr aushalten, wendet man Gefässe aus den be-
zeichneten Substanzen an.

1) Kalktiegel. Aus einem Stücke gut gebrannten, etwasKalktiegel.
hydraulischen Kalks schneidet man ein Prisma von 7—10 Cm.
Länge und Breite und 12—15 Cm. Höhe, rundet die Kanten
ab und bohrt eine behufige Vertiefung von 2—3 Cm. Weite bei
3—3,6 Cm. Wandstärke und 5—7 Cm. Bodendicke aus. Solche
Gefässe wendet Deville zum Platinschmelzen (§. 138) in seinem
Gebläseofen (S. 64) an.

2) Thonerdetiegel. Ein Gemenge aus gleichen TheilenThonerde-
tiegel.
Thonerde und Marmor wird bei sehr hoher Temperatur geglüht,
1 Theil davon mit 1 Thl. geglühter Thonerde und 1 Thl. gela-
tinöser, durch Ammoniak aus Alaunlösung gefällter Thonerde
vermengt und daraus Tiegel geformt. Einmal gebrannt, ver-
tragen solche Tiegel nach Deville jeden Temperaturwechsel
und die Berührung mit jedem Stoffe.

3) Kohlentiegel, Kohlen- und Kokscapellen. ManKohlentiegel
Anwendung.
verwendet derartige Gefässe

a) als sehr feuerfest (Kohlentiegel) und stellt sie dann
in Gestalt etwa 10 Cm. hoher Cylinder aus Gasretortenkoks auf
der Drehbank her. Man setzt sie beim Gebrauch in einen
feuerfesten Thontiegel, füllt den Zwischenraum mit scharf aus-
geglühtem Thonerdepulver aus, setzt darauf einen Deckel aus
Koks und darüber einen Thondeckel. Auch wenn die Thon-
umhüllung wegschmilzt, so wird der Kokstiegel doch durch die
Thonerde geschützt.

b) als die reducirende Wirkung befördernd (Kohlen- und
Kokscapellen). Man schneidet entweder aus einem dichten
Stück Holzkohle ein etwa 2,5 Cm. hohes und 4 Cm. starkes
Prisma und höhlt in diesem ein halbkugelförmiges Loch von
etwa 1,2 Cm. Tiefe aus (Kohlencapellen), oder zerreibt
möglichst aschenarme Koks zu feinem Pulver, siebt und trägt
das Siebfeine so lange unter stetem Rühren in flüssiggemachtes
[88]Probirgefässe aus Eisen.
Schwarzpech, bis eine steife und davon gesättigte Masse entsteht.
Diese zerreibt man nach dem Kaltwerden, mengt noch Koks-
pulver (im Ganzen auf 1 Thl. Pech etwa 4 Thle. Koks) darunter,
lässt das Gemenge noch mehrere Mal durch ein Haarsieb laufen,
bringt das Siebfeine abermals zum Erweichen und schlägt aus
der Masse in einer vorher erwärmten Capellenform (Taf. VI.
Fig. 97) aus Messing oder Eisen Capellen (Taf. VI. Fig. 98) von
etwa 2,5 Cm. Höhe, 3,7 Cm. oberem und 3 Cm. unterem Durch-
messer. Die Capellen werden in einem bedeckten Thontiegel allmälig
so stark erhitzt, dass das Pech verkohlt, und wenn keine brennenden
Gase sich mehr entwickeln, der bedeckte Tiegel erkalten gelassen.
Die Kokscapellen müssen klingen und blasenfrei sein. Solche
Capellen, bei der Kobalt- und Nickelprobe früher zum Desarse-
niciren der Kobalt- und Nickelkönige benutzt, werden jetzt nur
selten angewandt, indem man diese Könige einfacher zwischen
Kohlenstaub in einem kleinen Thontiegel ausglüht.

Die mit Kohle ausgefütterten Eisentuten (S. 82) gehören
auch hierher.

C. Probirgefässe aus Eisen.

§. 43. Allgemeines. Aus Gusseisen oder Schmiedeeisen ge-
fertigte Gefässe kommen nur in einzelnen besonderen Fällen zur
Anwendung, unter Anderem:

1) als Schmelzgefässe bei Bleiproben in Gestalt

a) von flachen schmiedeeisernen Schalen, welche mit
sehr reinem Bleiglanz gefüllt und mit einer Eisenplatte bedeckt,
in einer Schmiedeesse erhitzt werden (England);

b) von schmiedeeisernen Tiegeln (Taf. VI. Fig. 91,
92) mit oder ohne Ausguss, von 8—12 Cm. Höhe, 5—8 Cm.
Weite und 10—12 Mm. Wandstärke. Eine Platte von der eben
angegebenen Dicke wird zusammengebogen, die aneinanderge-
passten Ränder gut zusammen geschweisst und ein 2—3 Cm.
dicker Boden ebenfalls sorgfältig eingeschweisst. Dann erhält
der Tiegel über einem Dorn mittelst leichter Hammerschläge seine
richtige Gestalt. Zuweilen giebt man dem Tiegel einen zuge-
spitzten Fuss, damit er im Ofen zwischen Koksstücken fester
steht.

Durch theilweises Ausbohren eines abgestumpften Kegels
von Schmiedeeisen lässt sich auch ein solcher Tiegel anfertigen.

Die Tiegel halten bis 20 Schmelzungen und mehr aus und
[89]§. 43. Tiegel und Röhren.
man reinigt sie innen von Rost durch vorheriges Einschmelzen
eines Gemenges von Soda und Borax.

Die schmiedeeisernen Tiegel werden zuweilen durch billigere
gusseiserne von gleicher Grösse ersetzt.

2) als Röhren und Retorten, z. B. bei Quecksilber-Röhren.
proben.

3) als gusseiserne Muffeln (S. 44).Muffeln.

D. Probirgefässe aus Knochenmehl, Aescher etc. (Capellen).

§. 44. Allgemeines. Hierher gehören die Capellen (vonZweck der
Capellen.
coupes, flache Schalen), kleine Gefässe mit mehr oder weniger
halbkugelförmiger Austiefung, in welchen man oxydirende Schmel-
zungen (Abtreiben von Gold- und Silberlegirungen mit Blei,
Gaarmachen) vornimmt, wobei die gebildeten Oxyde von der
porösen Capellenmasse aufgesogen werden müssen, ohne sich
chemisch damit zu verbinden. Aus diesem Grunde kommen
Thongefässe nur selten in Anwendung.

Gute Capellen besitzen bei weisser Farbe neben hinreichen-Eigenschaften
guter Capellen
der Festigkeit die erforderliche Porosität (sie dürfen in der
Zange nicht zerbröckeln, müssen sich aber mit den Fingern zer-
drücken lassen), verändern sich in angehender Weissglühhitze nicht
merklich, werden nicht rissig, entwickeln keine Gase und gehen
mit den darin erzeugten Metalloxyden keine chemische Verbin-
dungen ein. Alle Capellen saugen neben den Metalloxyden auch
mehr oder weniger Silber und Gold ein (Metallverlust durch
Capellenzug) und zwar um so mehr, je poröser die Capellen
sind.¹⁾ Aber auch zu dichte Capellen sind unvortheilhaft, sie
reissen leichter, wegen längerer Dauer des bei höherer Tem-
peratur durchzuführenden Abtreibens wird die Silberverflüchtigung
grösser und es bildet sich Bleiglas in der Spur. Eine zu grosse
Porosität schadet indess mehr, als eine zu grosse Dichtigkeit.

Als Materialien für die Capellen haben sich brauchbar er-Material zu
Capellen.
wiesen:

1) Knochenmehl (Beinasche, Knochenasche). Kno-
chen, am besten Schafs- und Pferdeknochen, werden in einem Flamm-
ofen, Stubenofen, unter der Muffel etc. völlig weiss gebrannt,
nachdem sie vorher zur Ausziehung der leimgebenden Bestand-
theile mehrmals mit Wasser ausgekocht worden. Zeigen die
Knochen nach dem ersten Brennen noch dunkle Partien, so
[90]Probirgefässe aus Knochenmehl.
zerschlägt man sie und wiederholt das Brennen nochmals, ohne
aber eine bis zum Fritten derselben gehende Hitze zu geben.

Die weissen Knochen werden in einem Mörser, unter Poch-
stempeln etc. zerkleint, durch ein Haarsieb (S. 17) geschlagen
und das Siebfeine (Knochenmehl, Beinasche), im Korne am
besten grobem Weizenmehl gleich, entweder gleich als Haupt-
material zu Capellen verwandt oder (z. B. für Münzcapellen)
vorher nochmals zur Abscheidung löslicher Bestandtheile (koh-
lensaures, schwefelsaures, salzsaures und phosphorsaures Na-
tron) einige Mal mit kochendem Flusswasser in einer Bütte umge-
rührt, klären gelassen, das klare, mit salpetersaurem Silberoxyd
keine Reaction mehr gebende Wasser durch einen Hahn abge-
lassen, der Rückstand getrocknet und abermals gesiebt.

Als Decke für das grobe Knochenmehl bedarf man noch
eines feineren Präparates, der Kläre, welche dadurch erhalten
wird, dass man ersteres in einer Bütte mit Wasser aufrührt, wo-
bei etwa noch vorhandene Fettheile (Mark) oben aufgehen und so
lange abgeschäumt werden, bis sie sich nicht wieder zeigen, dann
nochmals tüchtig umrührt, etwa 5 Min. ruhig stehen lässt, nach
dem Absetzen des Gröberen die Trübe durch ein feines Haar-
sieb oder Leinwand in ein Fass schlägt und sich hier einige
Tage setzen lässt. Hierauf zieht man das klare Wasser durch
Zapflöcher nach und nach ab, lässt die Kläre im Fasse ein-
trocknen und macht sie bei Stubenofenwärme völlig trocken.

Das Knochenmehl besteht im Wesentlichen aus phosphor-
saurem Kalk und einigen Procenten kohlensaurer Kalkerde und
wohl Aetzkalk. Berzelius fand in gebrannten Ochsenknochen
auf 57 Kalkphosphat 3,8 Kalkearbonat, Barros in Schafs-
knochen resp. 80,0 und 19,3 %. Nach Heintz¹⁾ haben rohe
Knochen folgende Zusammensetzung:

Auf 100 Thle. der feuerfesten Bestandtheile berechnet:

Da Buchenholzasche und auch Aescher die Wärme
weniger leiten, als Beinasche, so versetzt man letztere wohl mit
diesen Substanzen, wo dann die aus der Composition geschla-
genen Capellen weit mehr Hitze in sich aufnehmen, weit leichter
an einem kälteren Puncte des Ofens ihren Inhalt im Treiben
erhalten und meist einen höhern Gehalt liefern. Man setzt des-
halb wohl Capellen für Silberfeinproben aus gleichen Theilen
Buchen- und Beinasche, solche für Goldproben aus 2 Thln.
Buchen- und 1 Thl. Beinasche zusammen.

Zuweilen fügt man der Beinasche Kalkmergel oder Aetz-
kalk, seltener Thon, Schwerspath u. dergl. zu. Bei zu viel
Mergel und Thon werden die Capellen leicht zu dicht und rissig,
bei zu viel Kalk zu porös.

2) Ausgelaugte Holzasche. Dieselbe wird gesiebt, voll-Holzasche.
ständig ausgelaugt, auch wohl geschlämmt, bei einem Rückhalt
an kohligen Bestandtheilen zu Batzen geformt und diese bei
Luftzutritt hinreichend geglüht. Wegen ihres grösseren Gehaltes
an unlöslichen phosphorsauren Salzen zieht man die Buchen-
asche anderen Aschensorten vor. Die Holzasche hält, wie be-
merkt, wegen ihrer geringeren Wärmeleitung die Hitze mehr zu-
sammen, als Knochenasche, und erfrieren die Proben deshalb
weniger leicht, als auf letzterer.

Die Zusammensetzung verschiedener Holzaschen ergiebt sich
aus §. 214.

3) Aescher, Seifensiederasche, der Rückstand vonAescher.
der Seifenbereitung, aus Aetzkalk, Kalk- und Talkerde gebunden
an Kohlensäure, Phosphorsäure und Kieselsäure im Wesentlichen
bestehend, aber je nach den verschiedenen Bezugsquellen von
verschiedener Zusammensetzung und deshalb dem Knochenmehl
nachstehend. Noch lösliche Bestandtheile müssen ausgelaugt und
eingemengte kohlige Theile durch Ausglühen zuvor entfernt
werden, weshalb man sich auch wohl des bereits im Treibherde
benutzten, von Bleioxyd nicht durchdrungen gewesenen, am
besten aus Buchenasche bereiteten Materials bedient, welches
frei von Kohle zu sein pflegt. Man wendet auch wohl Gemenge
[92]Probirgefässe aus Knochenmehl.
von Aescher und ausgelaugter Holzasche wegen der geringeren
Wärmeleitungsfähigkeit an.

Eine Seifensiederasche von Heilbronn enthielt nach Herth¹⁾:

In Salzsäure löslich:

• Kali . . . . . . 0,188
• Natron . . . . . 0,279
• Schwefelsäure . . . 0,456
• Phosphorsäure . . . 1,144
• Eisenoxyd . . . . 2,186
• Thonerde . . . . 3,075
• Kalk . . . . . . 29,511
• Magnesia . . . . 5,656
• Kohlensäure . . . 22,666
• Kohle . . . . . . 4,570
• 69,731.

In Wasser löslich;

• Kali . . . . . . . . . 0,056
• Natron . . . . . . . . . 0,648
• Chlornatrium . . . . . . 0,151
• Kohlens. Erden . . . . . 0,724
• Kiesels. u. organ. Subst. . . 0,359
• 1,938.
• In Salzsäure unlöslich . . . . 29,003.

4) Thon. Hambly²⁾ setzt Münzcapellen aus dem feuer-
beständigen Thon von Glascote und 20 % feinem Sand zusammen;
ersterer enthält

• Kieselsäure . . . . . . . 50,68
• Thonerde . . . . . . . 32,59
• Eisenoxydul . . . . . . 3,17
• Manganoxydul . . . . . . Spr.
• Kalkerde . . . . . . . 0,36
• Magnesia . . . . . . . 0,44
• Kali . . . . . . . . . 2,32
• Wasser . . . . . . . . 9,69

Die Capellen sollen hart, glatt und dicht sein und der Zer-
störung durch Bleiglätte gut widerstehen.

Die Capellen werden in einer Form entweder mit der Hand
geschlagen oder mittelst einer Maschine gepresst. In ersterem Falle
wird die Capellenmasse mit soviel Wasser in einem Holz-
[93]§. 44. Capellen.
troge innig und gleichmässig angemengt, dass sie sich ballen
lässt, ohne Feuchtigkeit in der Hand zurückzulassen. Man setzt
zunächst die stählerne oder messingne Nonne b (Taf. VI. Fig. 97)
auf die Hirnseite eines mit trockner Capellenmasse be-
streuten Holzklotzes mit ebener Oberfläche, drückt erstere
mit dem Daumen voll Capellenmaterial, schabt das Ueberstehende
mit einem dünnen Messer über der Nonne glatt weg, streicht
mit einem Messer eine dünne Lage trockne Kläre über, hält
den metallenen Mönch a mit Vorsprung (Taf. VI. Fig. 97) senk-
recht auf die Mitte der Masse, giebt mit einem hölzernen Schlägel
einige kräftige Schläge darauf, zieht mit einer schwach drehen-
den Bewegung den Mönch heraus, dreht die Nonne auf dem
Holzklotz mehrmals hin und her und drückt mit den Fingern
oder mit dem Ballen der Hand die Capelle lose aus derselben
heraus. Beim Herausnehmen des Mönchs darf sich von der als
Filter wirkenden Kläre nichts abblättern; dies geschieht leichter
bei Mergel und Thon, als bei Knochen- und Holzasche. Bei
zu dicker Klärelage hebt sich dieselbe demnächst mit dem Sil-
berkorne und dieses erscheint mit Asche überzogen. Damit
grössere Capellen beim Ausheben aus der Nonne nicht zerbröckeln,
so geschieht das Empordrücken wohl auf einem beweglichen
messingenen Bodenstück.

Zur Erzielung gleichmässiger Capellen auf die angegebene
Weise bedarfs längerer Uebung. Auf deren Dichtigkeit ist ausser
dem Korn des Materials (S. 90) von wesentlichem Einfluss der
Grad seiner Feuchtigkeit, die Anzahl und Stärke der Schläge,
sowie die Stärke des Fingerdruckes beim Füllen der Nonne.

Man erzielt gleichförmigere Resultate, wenn man das Ein-Anfertigung
der Capellen
mittelst Presse.
treiben des Mönches in die Nonne statt durch Hammerschläge
durch eine Pressvorrichtung (Capellenpresse) geschehen lässt.
Eine solche hat im metallurgischen Laboratorium zu Clausthal
nachstehende Einrichtung (Taf. VI. Fig. 99—102):

a gusseisernes Gerüst, in einem Stück gegossen. b Backen,
an das Gerüst angeschroben, zwischen denen sich mittelst Schraube
c und Hebelarms d mit Gegengewicht der Stempel e vertical
auf und nieder bewegt. Das Ende des Stempels e dreht
sich bei f unter der aufgeschrobenen Platte g. h messingner
Mönch, in den Stempel e eingesteckt und mit etwas Kreide ge-
dichtet. i messingne Nonne, welche in den Ausschnitt der am
Gerüst a angegossenen Erhöhung k eingeschoben wird, nachdem
sie auf dem Brette l mit Capellenmasse gefüllt. Durch kräftiges
[94]Probirgefässe aus Knochenmehl.
Anziehen des Hebelarmes wird der Mönch h in die Capellen-
masse eingedrückt, dann wieder gehoben, die Nonne vorgezogen
und die Capelle durch Aufdrücken der ersteren auf das Brett l
ausgehoben. Die ganze Vorrichtung ist auf einem gut befestig-
ten Holzklotz m aufgeschoben, vor welchem der Arbeiter sitzt.

Die Capellen werden auf Brettern pyramidal aufgestellt und
zum langsamen Trocknen mehrere Monate lang in der Nähe des
Stubenofens getrocknet. Vor dem demnächstigen Gebrauche wer-
den sie im Muffelofen erst stark ausgeglüht (abgeäthmet). Er-
halten sie dabei Risse, so kann dies herrühren von noch an-
wesender Feuchtigkeit oder zu grosser Dichtigkeit, auch wohl
von einem Rückhalt an organischen Stoffen, wenn die Knochen
etc. schlecht gebrannt worden. Abgeäthmete und wieder kalt
gewordene Capellen eignen sich wegen ihrer Lockerheit nicht
weiter zum Gebrauche.

Zur Beschleunigung des Abtreibens durch unbehinderteren
Luftzutritt giebt man den Capellen mehr Weite, als Höhe. Er-
stere richtet sich nach der Menge der aufzunehmenden Legirung
und man nimmt dabei die Erfahrung zum Anhalten, dass gute
Capellen wenigstens ein ihnen gleiches Gewicht Blei, in Glätte
verwandelt, aufnehmen können. Sollte eine zu kleine Capelle
ohne zuvor stattgehabten Metallblick mit Glätte bereits gesättigt
sein, so kann man dieselbe auf den Boden einer andern umge-
kippten Capelle stellen, welche letztere dann die folgende Glätte
noch einsaugt. Zu flache Capellen geben grössere Silberverluste
wegen stärkerer Einwirkung der Zugluft.

Folgende Beispiele ergeben die Dimensionen von Capellen
für verschiedene Zwecke:

Oberharzer grosse Erzeapellen¹⁾ für mit 6—8 Pro-
bircentnern à 5 Gramm Kornblei angesottene Proben: äusserer
Dchm. oben 37, unten 31, lichte Weite 27, ganze Höhe 19, Ver-
tiefung 12 Mm.; kleine Erzcapellen für Bleikönige von 1 Ctr.
Erz von der Potaschenprobe (3—4 Grm. schwer): äuss. Dchm.
oben 22, unten 19, lichte Weite 15, ganze Höhe 12, Vertiefung
7 Mm.; Münzcapellen: äuss. Dchm. oben 26, unten 22, lichte
[95]§. 44. Capellen.
Weite 21, ganze Höhe 14, Vertiefung 8 Mm. Sämmtliche Ca-
pellen bestehen aus Knochenmehl.

Freiberger Erzcapellen — aus 3 Vol. Aescher, 1 Vol.
schon gebrauchter Capellenmasse, ½ Vol. Kalk und 1/10 Vol.
Knochenmehl oder 3 Vol. Aescher und 1 Knochenmehl — bei
Anwendung von 8—25 Probircentnern à 3,75 Grm. Kornblei
zum Ansieden: äuss. Dchm. oben 35, lichter Dchm. 24—25, ganze
Höhe 18, Vertiefung 10—12 Mm.; Feincapellen, aus 2 Vol.
Knochenmehl und 3 Vol. Aescher: äuss. Dchm oben 26, unten
18, lichter Dchm. 18, ganze Höhe 14 Mm.; Werkbleicapellen:
äuss. Dchm. oben 49, unten 39, lichte Weite 37, ganze Höhe 23,
Vertiefung 17 Mm; Amalgamirsilbercapellen, früher
zum Abtreiben des kupferhaltigen Amalgamirsilbers mit viel Blei
angewandt: äuss Dchm. oben 28, unten 26, lichte Weite 22,
Vertiefung 6, ganze Höhe 12—14 Mm.

Arany-Idka, Capellen aus Knochenmehl allein oder mit
⅓ Holzasche auf ½ Ctr. à 10 Gramm: äuss. Dchm. oben 39,
unten 29, lichte Weite 29, ganze Höhe 21, Vertiefung 11 Mm.

Przibram: Capellen aus 2 Vol. Knochenasche und 1 Vol.
Aescher mit ganz dünnem Lehmwasser angemacht, wiegen für
Silbererzproben bei 5 Grm. Einwage im abgeäthmeten Zustande
etwa 18 Grm. und nehmen bis 20 Gramm Werkblei auf.